Колориметрический метод определения органического азота Советский патент 1938 года по МПК G01N21/75 

Существенным недостатком современных методов определения органического азота является, как известно, большая длительность определения. Этого недостатка не лишен также общеизвестный способ Кьельдаля.

Продолжительность операций, связанных с определением азота по Кьельдалю, зависит: 1) от длительности сожжения навески (3-4 часа) и от невозможности пользоваться малыми навесками в 10-20 мг анализируемого вещества (по микро Кьельдалю) при взвешивании на обыкновенных аналитических весах, увеличение же навески до 0,1 г связано с возрастанием продолжительности сожжения свыше 5-6 часов; 2) от продолжительности отгонки аммиака (до 4 часов при плохом газе и в холодное время года).

Одновременно необходимо упомянуть и о значительных затратах реактивов и горючего на одно определение. Методу Кьельдаля свойственны также небольшие потери азота, зависящие от бурного вскипания

жидкости при отгонке аммиака, от неполной отгонки аммиака и от переброски жидкости (при плохом газе).

В целях устранения отмеченных выше недостатков стандартного метода Кьельдаля заявителями предложен следующий ход анализа. Навеска в 0,1 г воздушно-сухого вещества сожигается, как обычно, при помощи серной кислоты в колбе Кьельдаля в течение 1 часа 10 мин. Кислый раствор разбавляют водой, а затем к нему добавляют цинковую пыль или зерненый цинк с целью разрушения амидо-ртутного соединения. Операция восстановления амидортутного соединения заканчивается в течение 15 минут. Раствор солей аммония смывают в измерительную колбу и разбавляют водой до 250 см.

Пробу испытуемого раствора нейтрализуют после этого раствором едкого натра, добавляют к ней реактив Несслера и производят колориметрическое определение аммиачного азота обычными приемами аналитической химии. Для проведения операции колориметрии путем

сравнения проб со шкалой стандартов последние приготовляют в количестве от 5 до 7 образцов в соответствии с примерным содержанием азота в зерне и с расчетом охватить все разнообразие содержания протеинов в различных сортах зерна. Что же касается точности метод а, то она лишь немного отличается от точности стандартного способа Кьельдаля, в то время, как продолжительность определения сокращается во много раз (до 1,5 часов на одно определение).

Предмет изобретения.

Колориметрический метод определения органического азота с переводом органического азота в аммиачный по Кьельдалю, отличающийся тем, что, в целях предупреждения потерь аммиака и ускорения процесса определения, разрущение промежуточного амидо-ртутного соединения ведут в кислом растворе, после чего добавляют реактив Несслера и определяют аммиачный азот обычными методами колориметрии.

HMIfv