СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА ПО КЬЕЛЬДАЛЮ Советский патент 1941 года по МПК G01N31/16 

Изобретение касается способа количественного определения азота по Кьельдалю.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является отгонка аммиака не в свободном виде, как обычно, а в виде карбоната аммония, что дает возможность прямого титрования дестиллата кислотой. Для этого к нейтрализованному раствору соли аммония перед дестилляцией добавляют бикарбонат щелочного металла.

При обычном методе отгонки реакция ведется при избытке едкого натра

Образовавшийся свободный аммиак отгоняется; в виду его летучести на холоду его необходимо обязательно поглощать в приемнике кислотой или титрованным раствором кислоты в избытке с последующим обратным титрованием щелочью или борной кислотой с последующим прямым титрованием кислотой.

В отличие от этого, по предлагаемому способу, при добавке к нейтральному раствору соли аммония бикарбоната натрия, получается:

Образующийся углекислый аммоний перегоняется с водяным паром. На холоду же в водном растворе карбонат аммония не летуч. Хотя реакция обратима, и производство соды по способу Сольвея основано как раз на обратном течении реакции:

NaCl+NH₄HCO₃=NaHCO₃+NH₄Cl,

однако, при данных условиях температуры и концентрации, реакция взаимодействия сернокислого аммония и бикарбоната натрия протекает количественно исключительно по указанному направлению с образованием углекислых соединений аммония.

Пример. После обычного сжигания навески (например, 0,5-0,6 г кожи) и перенесения ее в колбу для отгонки при осторожном взбалтывании производят нейтрализацию свободной серной кислоты 20%-м раствором соды с индикатором метил-оранж. Затем добавляют воду до объема 250- 300 мм, добавляют 3-5 г бикарбоната натрия и соединяют колбу для отгонки с холодильником, под конец которого подставляют пустую колбу для приема дестиллата. Производится отгонка, пока не соберется 100-150 мл дестиллата. Отгон титруется с 0,2 N кислотой с индикатором метил-оранж или, еще лучше, с диметиловым желтым.

Преимущества предлагаемого способа состоят в том, что, во-первых, отпадает необходимость в поглощении аммиака кислотой в приемнике; во-вторых, при свободном не погруженном конце холодильника не может происходить обратного затягивания раствора в колбу для отгона, и можно по желанию подставлять последовательные приемные колбы для контроля полноты отгона; в третьих, значительно сокращается продолжительность дестилляции при свободном непогруженном конце холодильника (15-30 мин.).

Производится прямое титрование аммиака без применения дефицитной борной кислоты; нет нужды в специальных насадках, и, наконец, отпадает трудоемкий процесс растворения каустической соды в виду ее замены технической содой.

Способ количественного определения азота по Кьельдалю, отличающийся тем, что, в целях прямого титрования дестиллата кислотой, к нейтрализованному раствору соли аммония добавляют бикарбонат щелочного металла и дестиллируют раствор карбоната аммония, после чего дестиллат титруют известными способами аналитической химии.