Способ получения железного катализатора для синтеза аммиака Советский патент 1939 года по МПК B01J23/745 B01J37/08 B01J37/18 

Железные катализаторы для синтеза аммиака обычно получаются восстановлением железных окислов в контактной печи в токе азотноводородной смеси.

Исходный для получения катализатора окисел железа получается плавлением или чистого железа „Армко, или различных магнетитов в электрической печи, или в струе ацетилепо-кислородного пламени. При этой плавке образуются очень крупные кристаллы РезО4, величина которых бывает не ниже чем 3.10 см. Далее эти кристаллы восстанавливают в контактной печи при повышенном давлении и температуре 450-500°. Такая высокая температура восстановления диктуется трудностью восстановления окислов железа и желанием это восстановление провести в наиболее короткий промежуток времени, что приводит к неблагоприятным условиям формирования структуры катализатора.

Восстановление катализаторов при температурах выше 450° не дает возможности получить низкотемпературный катализатор, так как решетка

микрокристалла, раз побывав в высоко температурном поле, теряет возможность катализировать при более низкой температуре.

Крупные исходные кристаллы и высокая температура восстановления не дают возможности получить катализатор с наименьшей величиной микрокристаллов, а следовательно, с наибольшей поверхностной энергией, что необходимо для получения активного катализатора.

Автор настояшего изобретения предлагает получать железный катализатор для синтеза аммиака, подвергая повторному окислению водяным паром железо, полученное восстановлением магнетита. В дальнейшем окись железа вновь восстанавливается водородом при температурах не выше 450°.

После восстановления получаются микрокристаллы, величина которых не превышает 10 -10 см.

Осуш,ествление этого способа производится следующим образом. Обычно сплавленный тем или инымСпособом железный катализатор, с примесью активаторов, загружается в

специально сконструированную коробку или в контактный аппарат, где восстанавливается в токе восстановительной смеси при температуре не выше 450°. Полноценное мелко дисперсное альфа-л елезо окисляется током газа с большой примесью водяного пара при температурах не выше 400°, после чего идет опять однократное или многократное последовательное восстановление и окисление при температурах не свыше 350-400°. Полученный таким способом катализатор готов для работы.

Катализатор, полученный предлагаемым способом, обладает повышенной свободной энергией и дает при испытании на теплоту растворения в серной кислоте разность до нескольких тысяч калорий на грамматом пратив обычного массивного железа.

Получение аммиачного катализатора предлагаемым способом позволяет изготовить низкотемпературный катализатор повышенной активности, так как при этом способе представляется возможным получать альфа-железо в виде очень мелких кристаллов почти из столь же мелких

кристаллов FegOi ри наиболее низкой температуре.

Способ создает также условия для получения наилучшей структуры аммиачного катализатора, обеспечиваюШ,его для него на ряду с наибольшей поверхностью наибольшую свободную поверхностную энергию, которую возможно проверить калориметрическим путем. Наибольшая свободная энергия обеспечивает и наибольшую кинетическую активность, а следовательно, и повышенную производительность катализатора.

Предмет изобретения.

Способ получения железного катализатора для синтеза аммиака восстановлением сплавленного с активирующими добавками магнетита, отличающийся тем, что полученное восстановлением магнетита а-железо подвергают повторному окислению водяным паром с последуюш:им восстановлением образуюш,ейся при этом окиси железа водородом при температурах, не превышаюш,их 450°, для получения микрокристаллов, величина которых не превышает 10 - 10 см.