Способ определения тиосульфата натрия Советский патент 1977 года по МПК G01N31/16 C01B17/64 

390 мг тиосульфата натрия, в присутствии сульфита натрия 47,5 г/л, едкого натра 15 г/л, гидрохинона 17,5 г/л и метилфенидона 9,5 г/л подкисляют серной кислотой до рН 8,1. После добавления 20 мл 40%-ного раствора формалина рН раствора снова доводят до 8,1 и через 10 мин одновременно добавляют 20 мл 1 н. H2SO4 и 50 мл 0,1 н. раствора йода. Через 5 мин раствор разбавляют водой до 200 мл, при энергичном перемешивании раствора магнитной мешалкой избыточной йод титруют раствором тиосульфата натрия 0,1 г до значения ЭДС платинового хлорсеребряного элемента, равного 347 мв.

Титр йода определяют по тиосульфату натрия в присутствии 20 мл 1 н. H2S04 с фиксированием точки эквивалентности по крахмалу.

Получают 392 мг тиосульфата натрия, ошибка +0,5%.

Пример 2. Лнализирзют раствор с содержанием тиосульфата натрия 170 мг в ирисутствии сульфита натрия 35 г/л, едкого натра 10 г/л, гидрохинона 10 г/л и метилфенидона 4 г/л. Способ анализа аналогичен описанному в примере 1. Получают 171 мг тиосульфата натрия. Ошибка +0,6%.

Пример 3. Анализируют раствор с содержанием тиосульфата натрия 503 мг в присутствии сульфита натрия 60 г/л, едкого натра 20 г/л, гидрохинона 5 г/л и метилфенидона 15 г/л. Способ анализа аналогичен оиисанному в примере 1. Получают 504мг тиосульфата натрия. Ошибка +0,3%.

Для анализа используют рН-метр-милливольтметр рН-673 совместно с блоком автоматического титрования БАТ-12ЛМ. Индикаторным электродом служит платиновый проволочный электрод, который протирают фильтровальной бумагой после каждого анализа, электродом сравнения - проточный хлорсеребряный электрод ЭВЛ-1МЗ. Для стабильНОИ раооты электродной системы в условиях определения тиосульфата натрия необходим более интенсивный, чем это предусмотрено заводской конструкцией, проток раствора хлористого калия через проточный электрод. Поэтому электролитический ключ с впаянным в стекло асбестовым волокном заменяют стеклянной трубкой с удлиненным носиком, в которую вставляют тампон из фильтровальной бумаги.

Определение тиосульфата натрия предложенным способом позволяет более, чем на норядок, повысить точность определения тиосульфата натрия в ирисутствии сульфита натрня, едкого натра, гидрохинона и метилфенидона.

Ф о J) м у л а изобретения

Способ определения тиосульфата натрия в нроявляюш,е-фиксирующем растворе, включаюший введение в анализируемую пробу при рП 8,1-8,3 формалина, подкисление раствора, введение йода и последуюш,ее титрование

избытка йода стандартным раствором тиосульфата натрия, о т л и ч а ю ш, и и с я тем, что, с целью повышения точности анализа в присутствии сульфита натрия, едкого натра, гидрохинона и метилфенидона, формалин вводят

в соотношении с пробой, равно.м 0,7-0,9: 1, и подкислеипе проводят серной кислотой до ,1 - 1,3.

Псточники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Кириллов Н. И. Химические вещества для обработки фотослоев. М., 1937, с. 137.

2.Сонгина О. А. Амперометрическое титрование. М., 1967, с. 296.

3.Бабко А. К. и Пилипенко А. Г. Фотометрический анализ. Методы определения неметаллов. М., 1974, с. 216.