Способ получения гелеобразного фосфата алюминия с развитой удельной поверхностью Советский патент 1977 года по МПК C01B25/36 

Изобретение относится к способу получения гелеобразного фосфата алюминия с высокой удельной поверхностью, который может найти применение как катализатор органического синтеза.

Известен способ получения гелеобразного фосфата алюминия путем взаимодействия в водной среде моноалюминийфосфата с водорастворимой основной солью алюминия типа Ala(OH), где Y-С1- NOr, Вг-, I-; а 1-10; Ь 1-29; с 1-29; и отношение алюминий ; анион равно 1,8-2,2. Процесс ведут при рН смеси 3-5. Получают гель фосфата алюминия с удельной поверхностью 167 м 1. Недостатком известного способа является низкая удельная поверхность геля.

Известен также способ получения гелеобразного фосфата алюминия путем взаимодействия в водном растворе хлорида или нитрата алюминия с фосфорной кислотой, взятых в стехиометрическом соотношении. К полученной смеси медленно добавляют осадитель, в качестве которого используют окись этилена, гидроокись аммония, гексаметилентетраамин и мочевину. Осадитель вводят до достижения рН смеси 5-9. Процесс ведут при О-5°С в случае использования в качестве осадителя окиси этилена. Водорастворимым органическим растворителем из полученного геля удаляют воду, а также этиленхлоргидрин в случае использования в качестве осадителя окиси этилена. Гель промывают, сушат и активируют при 1000-1400°F. Получают гелеобразный фосфат алюминия с удельной поверхностью 250-600 2. Недостатком известного способа является необходимость использования осадителей, некоторые из которых являются взрывоопасными и поэтому проведение процесса сопряжено с рядом дополнительных трудностей (необходимость охлаждения, утилизация продуктов взаимодействия окиси этилена и т. д.).

С целью упрощения процесса предлагают в качестве алюминийсодержащего соединения использовать ацетат алюминия, взятый в соотношении А1(СНзСОО)з: НзР04 1 : 0,5-0,9, и процесс вести лри 70-100°С.

Указанные отличия позволяют получать гелеобразный фосфат алюминия с высокой удельной поверхностью 325 , без использования осадителя.

Пример 1. К 200 мл 5%-ного раствора ацетата алюминия медленно при интенсивном Перемешивании приливают 40 мл 1 М раствора фосфорной кислоты. Смесь нагревают до 70°С и выдерживают при этой температуре в течение 3 ч с периодическим добавлением воды до начального объема. Образовавшийся гель промывают водой и сушат при 40-50°С

в течение 10 ч, а затем при 100-110°С в течение 5 ч, после чего проводят активацию геля при 650°С в течение 3 ч. Получают гелеобразный фосфат алюминия с удельной поверхностью 325 при соотношении АЬОз: :P2Os l :0,93.

Пример 2. К 200 мл 5%-кого раствора ацетата алюминия медленно при интенсивном перемешивании приливают 22 мл 1 М раствора фосфорной кислоты. Смесь нагревают до 100°С и выдерживают при этой температуре 1 ч. Гель фильтруют, промывают и сушат при 30-40°С в течение 12 ч, а затем при ПО-- 120°С в течение 4 ч, лосле чего проводят активацию геля при 600°С на протяжении 4 ч. Получают гелеобразный фосфат алюминия с удельной поверхностью 310 при соотношении АЬОз: Р2О5 1 : 0,51.

Формула изобретения

Способ получения гелеобразного фосфата алюминия с развитой удельной поверхностью

путем взаимодействия алюминийсодержашего реагента с фосфорной кислотой с последующей фильтрацией, отмывкой, сушкой и активацией продукта, отличаюш,ийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве алюминийсодержащего реагента используют ацетат алюминия, взятый в соотношении А1(СНзСОО)з:НзР04 1 :0,5-0,9, и процесс ведут при 70-100°С. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе изобретения:

1.Патент США № 2938874, кл. 252-437, 31.05.60.

2.Патент США № 3342750, кл. 252-437. 19.09.67 (прототип).