Катализатор для гидрохлорирования диметилового эфира Советский патент 1977 года по МПК C07C19/03 B01J27/10 

(54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ГИДРОХЛОРИРОВАНИЯ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА

Изобретение относится к производству к тализаторов для гидрохлорирования, наприм диметилового эфира в хлористый метил. Известен твердофазный катализатор для гидрохлорирования диметилового эфира в хл ристый метил, содержащий 2О-ЗО% хлористого цинка, 1-1,5% хлористого железа и О,1-О,5% хлористого свинца на носителе активированном угле с высокоразвитой поверхностью 1. Этот катализатор кроме повышенных тре бований к поверхности носителя, обладает недостаточной теплопроводностью, что затрудняет тепловое регулирование процесса. При использовании известного катализатора происходит вымывание активных компонентов потоками реагентов. Наиболее близок к изобретению жидхофаз ный катализатор для гидрохлорирования диметилового эфира в хлористый метил, представляющий собой расплав солей хлоридов калия и цинка 2j. Недостатком известного катализатора яв ляется довольно высокая температура плавления (228°С), что, естественно, затрудня ет использование его на практике. Он обладает также недостаточной активностью, максимальная степень конверсии диметилового эфира составляет 68% при довольно высокой температуре процесса ЗОО-405-С и малой объемной скорости 14-15 час . С целью устранения указанных недостатков предложено применение в качестве катализатора для гидрохлорирования диметилового эфира в хлористый метил треххлористой сурьмы, которая является катализатором полимеризации ацетальдегида З . Для полушния хлористого метила гидрохлорированием диметилового эфира в присутствии треххлористой сурьмы последнюю в кристаллическом состоянии помещают в реакционный сосуд, нагревают в нем и .переводят в жидкое состояние. После этого через расплав барботируют смесь диметилового эфира и хлористого водорода. Пример 1. Смесь хлористого водорода и диметилового эфира в соотношении 2:1 со скоростью 45 мл/мин пропускают через реактор, содержащий 15 см расплавленной треххлористой сурьмы, при 15О°С. 3 Выход хлористого метила составил 78% на исходный диметиповый эфир, селективность 99%. Пример 2. По условиям примера 1 соотношение хлористого водорода и димети-5 левого эфира устанавливают в пределах 3:1. Конверсяя диметилового эфира 84% при той же селективности. Пример З.В условиях примера 1 устанавливают соотношение хлористого водо-10 оода и диметилового эфира 4:1. Конверсия диметилового эфира 92%, селективность осталась без изменения. Пример 4. В условиях примера 3 процесс проводят при 120°С. Конверсия ди-18 метилового эфира 71%. Пример 5. Согласно условиям примера 3 реакцию проводят при 180°С. При тех же результатах, что и в примере 3, отмечается заметный унос катализатора.20 Использование предлагаемого катализатоpa по сравнению с известными позволяет сушественно снизить температуру процесса {150°С вместо 300-4ОО°С), значительно 55104 3 4 повысить выход целевого продукта (92% вместо 68%), а также проводить процесс с объемными скоростями, вполне приемлемыми для реализации данного процесса в промышленном масштабе. Технология приготовления предлагаемого катализатора предельно проста и не требует использования дорогостояших компонентов. Формула изобретения Применение треххлористой сурьмы в качестве катализатора для гидрохлорирования диметилового эфира в хлористый метил. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Патент ПНР № 54181, кл. 12о 2/01, опубл. 1967. 2.SuttdernieyehW.Chem Benichte , 97, № 4, 1069, 1964 (прототип), 3. Коршак . Прогресс полимерной химии, М., Наука, 1965 г., 221.