СПОСОБ ОЧИСТКИ ХЛОРИСТОГО МЕТИЛА ОТ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА Советский патент 1973 года по МПК C07C17/38 

1

Изобретение относится к очистке хлористого метила от диметилового эфира.

Известен способ очистки хлористого метила от кислородсодержащих примесей путем гидрохлорирования хлористым водородом при температуре 195-205°С в присутствии в качестве катализатора активированного угля, пропитанного хлористым цинком и промотированного хлористым цезием. Однако при известном способе производительность гидрохлоратора низкая, так как гидрохлорирование диметилового эфира происходит при большом разбавлении его хлористым метилом, а высокая температура реакции увеличивает коррозийное действие хлористого водорода.

С целью интенсификации процесса предложено хлористый метил предварительно обрабатывать хлористым водородом при температуре от -8 до -20°С. Диметиловый эфир образует при этой температуре комплекс с хлористым водородом и в виде жидкости отделяется от хлористого метила.

Комплекс направляют на гидрохлорирование известным способом, но при более низкой Температуре 130-150°С, так как исключена Значительная масса хлористого метила.

Очищенный газообразный хлористый метил промывают 1%-ным раствором щелочи и высушивают перхлоратом магния. Содержание диметилового эфира 0,4-0,7 вес. %.

Длй образования комплекса диМетиловйй зфир-хлористый водород технический хлористый метил обрабатывают хлористым водородом при температуре от --8 до 20°С в колонне с инертной насадкой либо с адсорбентом в зависимости от требуемой степени очистки.

Соотношение хлористого водорода м диметилового эфира берут в пределах 1,35-f-1,9:1 по весу.

Полученный в колонне жидкий комплекс переиспаряют и направляют в реактор гидрохлорирования. Гидрохлорирование диметилового эфира производят при 130-150°С и объемной скорости 200-250 .

При этом производительность гидрохлоратора повышается в 5,5-8,5 раз, а температура гидрохлорирования снижается с 195-205 до 130-150°С.

Пример 1. В колонну с рубашкой диаметром 30 мм, заполненную стеклянной насадкой, подают 65,6 г хлористого метила, содержащего 9,5 г диметилового эфира и 16,1 г хлористого водорода, предварительно смешав их.

В колонне поддерживают температуру от - 18 до -10°С. В нижней части колонны собирают 24,3 г азеотропа диметиловый эфирхлористый водород.

Полученный азеотроп испаряют и подают в реактор гидрохлорирования, заполненный активированным углем, пропитанным хлористым цинком. Температура в реакторе 150°С, объемная скорость 250 .

Выход СНзС 96%. Концентрация СНзС 99%.

Газообразный хлористый метил после отделения от азеотропа промывают 1%-ным раствором щелочи и сушат перхлоратом магния.

Состав смеси до очистки, вес. %: CHsCl 87; {СНз)20 13.

Состав хлористого метила после очистки, вес. %: СНзС 99,3; (СНз)20 0,7.

Пример 2. Процесс очистки проводят по примеру 1. В качестве насадки в колонне используют силикагель. Температура в колонне от -15 до -18°С. Содержание диметилового эфира в очищенном хлористом метиле после колонны 0,4 вес. %.

Предмет изобретения

1. Способ очистки хлористого метила от диметилового эфира путем гидрохлорирования хлористым водородом в присутствии активированного угля, пропитанного хлористым цинком, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, хлористый метил предварительно обрабатывают хлористым водородом при охлаждении на инертной насадке или адсорбенте, например оиликагеле.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что обработку ведут при температуре от -8 до

-20°С при соотношении хлористого водорода и диметилового эфира 1,,9 : 1.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что гидрохлорироваиие ведут при 130-150 С.