(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ D, L -ТРЕОНИНА
охлаждают до 18-20° С добавляют 2,1 мл ледяной уксусной кислоты и выдерживают в течение 5 ч при О-5° С. Вьтавший осадок отфильтровывают, промьгоают на фильтре 20 мл воды и получают 29,2 г бис- (ацетальдегид)-бмо (треонината) меди (75 %)
Полученные 29,2 г (0,075 моль)(адетальдегид)(треонината) меди растворяют при наrpeBajmtB 145 мл 35 %-ного формалина, выдерживают при 70° С в течение 0,5 ч, фильтруют, фильтрат охлаждают до О-5° С и оставляют для кристаллизации. После 7 ч выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 50 мл воды. Получаюг 23,4 г (80%) комплекса, не содержащего алло-изомера.
Полученные 23,4 (0;06 мопь) комплекса pactВоряйт в 100мл 12,5 %-ного водного раствора гидроокиси аммония, пр1 авляют сильнокислотный катионит КУ-2 и встряхивают в течение 30 мин. Затем катяонит отфильтровьшают, промывают на фильтре 50 мл 12,5 %-ного водного раствора пидроокиси аммония и фильтрат упаривают в вакууме при 20-30 мм рт.ст. до объема 10 мл. К раствору прибавляют 50 мл этанола и оставляют для кристаллизации. Выпавший D,L-треонин отфильтровывают, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 180 мл этанола и оставляют для кристаллиэации нриО-5С..
Получают 11,2 г (78,5%) D,L-треонина с т.пл. 233-235° С. (содержание основного вещества :98,9 %, хроматографически однородный).
Общий выход D,L-треонина (считая на глицинах меди) 47 %.
П р и м е р 2. Одновременно загружают 120 мл воды, 23,0 г (0,1 моль) гпицината меди и 25 г (0,045 моль) гидроокиси калия и при перемешивании в течение 10 мин прибавляют 45,О мл (0,8 моль) ацетальдегада. Реакционую смесь нагревают до 55°С и выдерживают при данной температуре 1 ч. В ходе реакции начинает выпадать продукт, реакционную смесь охлаждают до 18--20°С, добавляют 2,6 мл ледяной уксусной кислоты и выдерживают в течение 5 ч при температуре О-5° С. Вьшавший осадок отфильтровывают и получают 31,0 г бис- (ацетальдегид) -бис (треонинатз) меди (80%).
Полученные 31 г (0,08 моль) бис-(ацетальдегид)-быс-(треонината) меди растворяют при нагревании в 150мл 33%-ного формалина, вьвдерживают при в течение 0,5 ч, охлаждают и оставляют
1для кристаллизации. После 7 ч выпавший осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 50 мл воды. Подучают 25 г (78%) комплекса, не содержащего алло-изомера.
Полученные 25 г (0,064 моль комплекса растворяют в 135 мл 12,5%-ного водного раствора гидроокиси.аммония и добавляют при перемешивании 25 мл водного раствора сульфида аммония (до прекращения вьшадания в осадок сульфида меди). Осадок отфильтровьшают, фильтрат упаривают досуха в сиропообразный остаток растворяют в 50 мл воды, обесцвечивают активированным углем, фильтруют, а фильтрат упаривают до 20 мл прибавляют 130 мл этанола и оставляют для кристаллизации.
Выпавший D,L-треонин отфильтровьшают, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 180 мл этанола и оставляют для кристаллизации при 0-5° С. Полу;чают 12,2 г (80%) D,L- треонина с т.пл. 23-2°С (содержание основного вещества 99,3%, хроматографически однородный).
Общий выход О,L-треонина 50% (считая на глицинат меди). .
Формула изобретения
1.Cnocoti получения D,L-треонина конденсацией глицината меди с избьггком ацетальдегида присутствии щелочного катализатора в водной среде с последующей нейтрализацией реакцион:Нбй смеси, отделением стереоизомерной формы образующегося комплекса - бис- (ацетальдегид)бис- (треонината) меди и разложением последнего, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого проду-кта, весь избыток ацетальдегида вводят однократно до нейтрализации реакционной смеси и отделение стереоизомерной формы комплекса осуществляют кристаллизавдей из формалина.
; 2. Способ по п. 1,отличающийся тем, что конденсацию осуществляют при мольном соотношении гидроокиси калия, глицинята меди и ацетальдегида равном 0,35-0,45:1,0:8-10.
Источники информации, принятые во внимание при экшертизе:
, . 15о1:Го, K.Okoima,S.AKaberi,buEP. Chem, boc. Japotn, 30,937 (1957).
2.Патент Великобритании № 894046, к л. С 2 С, опубл. 1962 (прототип).
