СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПЛУТОНИЯ ИЗ КОМПАКТНОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПЛУТОНИЯ Российский патент 2000 года по МПК G21F9/28 B22F9/16 

Описание патента на изобретение RU2145741C1

Изобретение относится к технологии получения радиоактивных веществ.

Металлический порошок плутония можно использовать для получения различных соединений плутония, в частности диоксида, нитрида, фторида и карбида.

В связи с сокращением стратегических вооружений в России и США высвобождаются большие количества компактного оружейного плутония, который как и диоксид плутония может быть использован для производства тепловыделяющих элементов для энергетических атомных реакторов.

Фторид плутония, совместно с фторидами урана, бериллия, циркония и пр., может найти применение для приготовления топливной композиции жидкосолевых реакторов, которая представляет собой смесь, имеющую температуру плавления 773oC.

Интерес к экспериментам с расплавносолевыми композициями проявляют США, Япония, Швеция.

Получить эти вещества из компактного плутония достаточно трудно и требует неоправданно много времени.

Порошкообразный металлический плутоний может быть получен способом последовательного 3-х кратного гидрирования и дегидрирования массивных порций металлического плутония. Гидрирование металлического плутония осуществляется взаимодействием плутония с водородом, скорость подачи которого меньше критической скорости, при которой начинается плавление металла, как результат нагрева при образовании гидрида плутония (патент США N 1373896, C 01 G, 56/00).

К недостаткам способа относятся значительная продолжительность процесса за счет 3-х кратного гидрирования и дегидрирования гидрида плутония, которое, в частности, соответствует образованию крупнодисперсного порошка металлического плутония 200 - 300 мкм.

Известен способ получения тонкоизмельченного химически активного порошка диоксида плутония (патент США N 5419886, C 01 G 56/00).

В этом способе для приготовления ядерного топлива металлический плутоний обрабатывают H2, C, N2, получая промежуточные соединения гидрида-, карбида- или нитрила плутония. Промежуточные соединения окисляют для получения порошка оксида плутония, который смешивают с порошком оксида U, получая топливную смесь.

В качестве прототипа принят способ получения порошкообразного плутония (в статическом режиме) прямым гидрированием компактного плутония газообразным водородом, при температуре 150 - 200oC с последующим разложением гидрида плутония в вакууме при температуре 400oC (Справочник Плутоний, под редакцией О. Вика, т. 1, Москва, Атомиздат, 1971 г.).

К недостаткам способа следует отнести следующее.

Осуществление процессов гидрирования компактного Pu и дегидрирования PuHx в статическом режиме связано с продолжительностью каждой операции (в том числе загрузки и выгрузки продуктов) и процесса в целом; невозможно в данном случае сократить время индукционного периода при гидрировании Pu, которое в зависимости от массы образца может составлять от минут до нескольких часов; в процессе гидрирования компактного Pu получаются крупнодисперсные черные металлоподобные частицы, а это требует дополнительно операции измельчения.

Сущность предлагаемого изобретения заключается в следующем.

Получение тонкодисперсного порошкообразного металлического плутония осуществляется в специальном аппарате и заключается в однократной обработке компактного плутония водородом, очищенным от примесей при температуре 280 - 300oC, давлении 300 - 330 мм рт.ст. и одновременной механоактивации в течение 90 мин и последующим дегидрированием порошкообразного PuH2,7 в реакционной зоне при температуре 450 - 500oC и вакууме 25 - 30 мм рт.ст. при перемешивании в течение 60 - 65 мин.

Данный способ дает возможность получения химически активного порошкообразного металлического плутония, который можно легко и быстро перевести в соответствующие химические соединения (по сравнению с реакциями получения их из компактного плутония) PuO2, PuF3, PuF4, PuN, PuC и др.

Важными отличительными признаками предлагаемого способа являются: - сокращение времени индукционного периода и продолжительности гидрирования компактного плутония; - получение порошкообразного PuH2,7 более тонкого гранулометрического состава 20 - 100 мкм за счет механоактивации процесса; - сокращение времени дегидрирования PuH2,7 и получение тонкодисперсного металлического порошка Pu за счет перераспределения и перемешивания в реакционной зоне.

Первая серия опытов по получению порошкообразного металлического плутония была проведена в статических условиях.

Пример 1.

Для гидрирования были взяты два образца компактного металлического плутония массой 395,6 г и 397,4 г, которые были загружены в реактор. Реактор был промыт 3-х кратным объемом аргона, герметизирован и подключен к рессиверу, заполненному водородом, очищенным от следов влаги и кислорода. Давление в реакционной зоне составляло 300 мм рт.ст. Реактор с образцами нагревался со скоростью 3oC в минуту. При температуре 280oC началось быстрое падение давления в системе. Через 180 мин падение давления в системе практически полностью прекратилось. Дальнейшая выдержка в течение 15 мин не привела к изменению давления. Последующий нагрев до 350oC привел к незначительному росту давления за счет теплового расширения газа. Экспозиция материала при температуре 350oC в течение 1 часа не привела к изменению давления в системе. Затем реактор был охлажден и продут аргоном.

Гидрированные образцы из компактного металлического плутония представляли собой частицы металлоподобного серовато-черного цвета с размером от 20 до 200 мкм. Масса гидрированных образцов составила 400,0 г и 401,8 г.

Полученный продукт по изменению массы и поглощению объема водорода во время реакции представляет гидрид состава PuH2,7. Рентгенофазовый анализ показал, что основная фаза имеет гранецентрированную кубическую решетку типа флюорита с параметрами a = 0,5314 нм и следы PuH3 с гексагональной решеткой и параметрами a = 0,378 и c = 0,676 нм.

Дегидрирование обеих образцов проводили при следующих условиях 400 - 450oC и вакууме 0,38 - 0,76 мм рт.ст. при последующей продувке аргоном и охлаждении образцов до комнатной температуры. Масса образцов уменьшилась до первоначального веса 395,65 г и 397,647 г. Внешний вид порошка изменился - металлический блеск стал интенсивнее. Рентгенофазовый анализ указал только на фазу α-плутония со следами β-плутония.

Вторая серия опытов осуществлялась в специальном аппарате при последовательном проведении операций гидрирования компактного металлического плутония с использованием механоактивации (т.е. обновление реакционной поверхности металла, по мере образования на ней PuH2,7, перемешивание, измельчение гидрида и отсев частиц определенного размера) и дегидрирования PuH2,7 с распределением и перемешиванием продукта в горизонтальной реакционной зоне.

Пример 2
В вертикальную часть аппарата помещали образцы компактного металлического плутония весом от 398,2 г до 401,2 г. Аппарат продували 3-х кратным объемом аргона.

Серию опытов по гидрированию Pu проводили при различных температурах от 180 до 300oC и давлениях от 200 до 330 мм рт. ст. соответственно. Результаты опытов приведены в табл. 1.

Увеличение температуры, давления водорода и механоактивация процесса гидрирования компактного плутония снижает время процесса и позволяет получить порошкообразный гидрид плутония с размером частиц 10 - 100 мкм, меньше чем в статических условиях. Причем по данным рентгенофазового анализа, в оптимальном режиме опыта N 3, образуется PuH2,7 с гранецентрированной кубической решеткой и параметрами a = 0,5314 нм и следы PuH3 с гексагональной решеткой и параметрами a = 0,378 нм и c = 0,676 нм.

Опыты по дегидрированию образцов N 3 и N 4 из предыдущего эксперимента порошкообразного гидрида плутония проводили при температурах 450 и 500oC и вакууме 20 - 30 мм рт.ст. с последующей продувкой аргоном и охлаждении до комнатной температуры.

Результаты опытов приведены в табл. 2.

Получены тонкодисперсные порошки, обладающие металлическим блеском, с размером частиц от 5 до 20 мкм. Масса образцов составляет почти первоначальные веса образцов N 3 и N 4 (табл. 1), взятых на гидрирование.

Образцы по данным рентгенофазового анализа состояли из α- плутония со следами β- плутония.

Похожие патенты RU2145741C1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ТРИФТОРИДА ПЛУТОНИЯ ИЗ ГИДРИДА ПЛУТОНИЯ 1997
  • Шаталов В.В.
  • Звонарев Е.Н.
  • Козлов О.И.
  • Лобанов В.И.
  • Маширев В.П.
  • Гребенкин К.Ф.
  • Зуев Ю.Н.
  • Лохтин Л.Н.
  • Новоселов Н.А.
  • Панов А.В.
  • Симоненко В.А.
  • Субботин В.Г.
  • Чувилин Д.Ю.
  • Максимов А.Д.
RU2116972C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИФТОРИДА ПЛУТОНИЯ ИЗ ДИОКСИДА ПЛУТОНИЯ 1996
  • Шаталов В.В.
  • Маширев В.П.
  • Звонарев Е.Н.
  • Савостина С.И.
  • Козлов О.И.
  • Лобанов В.И.
  • Зуев Ю.Н.
  • Гребенкин К.Ф.
  • Субботин В.Г.
  • Панов А.В.
RU2108295C1
УСТРОЙСТВО ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ПЛУТОНИЯ 1998
  • Маширев В.П.
  • Шаталов В.В.
  • Звонарев Е.Н.
  • Козлов О.И.
  • Панин В.В.
  • Лобанов В.И.
  • Горонков О.А.
  • Субботин В.Г.
  • Зуев Ю.Н.
  • Панов А.В.
  • Рогозкин Б.Д.
RU2145306C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ТРИФТОРИДА ЖЕЛЕЗА 1992
  • Козлов А.Н.
  • Маширев В.П.
  • Шаталов В.В.
RU2065403C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКСИДА ПЛУТОНИЯ ИЗ КОМПАКТНОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПЛУТОНИЯ 1996
  • Шаталов В.В.
  • Маширев В.П.
  • Козлов О.И.
  • Лобанов В.И.
  • Зуев Ю.Н.
  • Звонарев Е.Н.
  • Субботин В.Г.
  • Гребенкин К.Ф.
RU2104950C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ПОЛИКРИСТАЛЛИЧЕСКОГО ФТОРИДА ЦЕРИЯ ВЫСОКОЙ СТЕПЕНИ ЧИСТОТЫ 1996
  • Шаталов В.В.
  • Маширев В.П.
  • Звонарев Е.Н.
  • Колегов Д.Ф.
  • Колегов С.Ф.
RU2107029C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОПЛИВНОЙ КОМПОЗИЦИИ ЯДЕРНОГО ГОРЮЧЕГО 1996
  • Шаталов В.В.
  • Маширев В.П.
  • Колегов Д.Ф.
  • Колегов С.Ф.
RU2106024C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИДА ЛИТИЯ 1996
  • Шаталов В.В.
  • Маширев В.П.
  • Колегов Д.Ф.
  • Колегов С.Ф.
RU2104932C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНОГО ТРИФТОРИДА ЖЕЛЕЗА 1997
  • Шаталов В.В.
  • Маширев В.П.
  • Панин В.В.
  • Звонарев Е.Н.
  • Козлов О.И.
  • Лобанов В.И.
  • Горонков О.А.
RU2121975C1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОСИЛАНА 1995
  • Фадеев Л.Л.
  • Кварацхели Ю.К.
  • Жирков М.С.
  • Ивашин А.М.
  • Кудрявцев В.В.
  • Гришин А.В.
  • Филинов В.Т.
RU2077483C1

Иллюстрации к изобретению RU 2 145 741 C1

Реферат патента 2000 года СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКООБРАЗНОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПЛУТОНИЯ ИЗ КОМПАКТНОГО МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ПЛУТОНИЯ

Использование: получение плутония, используемого в ядерной технике. Процесс гидрирования осуществляют одновременно с механоактивацией при температуре 280 - 300oC и давлении водорода 300 - 330 мм рт.ст., затем осуществляют дегидрирование при перемешивании и температуре 450 - 500oC и вакууме 25 - 30 мм рт.ст. Процесс механоактивации проводят до образования частиц гидрида плутония размером 10 - 100 мкм. Результат изобретения - сокращение времени процесса, получение более мелкого порошка плутония. 1 з.п. ф-лы, 2 табл.

Формула изобретения RU 2 145 741 C1

1. Способ получения порошкообразного металлического плутония из компактного плутония путем его гидрирования и дегидрирования PuHx, отличающийся тем, что процесс гидрирования осуществляют одновременно с механоактивацией при температуре 280 - 300oC и давлении водорода 300 - 330 мм рт.ст., а дегидрирование при перемешивании и температуре 450 - 500oC и вакууме 25 - 30 мм рт.ст. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс механоактивации проводят до образования частиц гидрида плутония размером от 10 - 100 мкм.

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 2000 года RU2145741C1

Плутоний
Справочник
/ Под ред
Вика О
Печь для непрерывного получения сернистого натрия 1921
  • Настюков А.М.
  • Настюков К.И.
SU1A1
- М.: Атомиздат, 1971, с
Прибор для нагревания перетягиваемых бандажей подвижного состава 1917
  • Колоницкий Е.А.
SU15A1
УСТРОЙСТВО ДЛЯ БЕСКОНТАКТНОГО ИЗМЕРЕНИЯ ГЕОМЕТРИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ ЦИЛИНДРИЧЕСКИХ ИЗДЕЛИЙ 2000
  • Абиралов Н.К.
  • Жуков Ю.А.
  • Лифановская Е.В.
  • Лях А.Г.
  • Марченко В.Г.
  • Плотников С.В.
  • Рожков В.В.
  • Юношев С.П.
RU2178140C1
US 2915362 A, 01.12.59
Уилкинсон У
Металлургия и металловедение плутония и его сплавов
- М.: Госатомиздат, 1961, с
Способ размножения копий рисунков, текста и т.п. 1921
  • Левенц М.А.
SU89A1
Милюкова М.С
и др
Аналитическая химия плутония
- М.: Наука, 1965, с
Способ обработки грубых шерстей на различных аппаратах для мериносовой шерсти 1920
  • Меньшиков В.Е.
SU113A1

RU 2 145 741 C1

Авторы

Маширев В.П.

Шаталов В.В.

Звонарев Е.Н.

Козлов О.И.

Панин В.В.

Лобанов В.И.

Горонков О.А.

Колегов Д.Ф.

Колегов С.Ф.

Яковлев С.А.

Субботин В.Г.

Зуев Ю.Н.

Симоненко В.А.

Панов А.В.

Даты

2000-02-20Публикация

1998-07-27Подача