Способ электрохимического концентрирования марганца Советский патент 1977 года по МПК G01N1/38 G01N27/48 G01N31/00 

3

Пример. Навеску жаропрочного сплава растворяют в 30 мл соляной кислоты, затем раствор окисляют азотной кислотой и выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 мл соляной кислоты и раствор переводят в делительную воронку. Объем водной фазы 25 мл (10-н по соляной кислоте). Прибавляют 50мл смеси трибутил фосфата с бензолом (1 : 1). Экстрагируют 2 мин. Органический слой отбрасывают и экстракцию повторяют смесью трнбутилфосфата с бензолом (30 мл). Затем водный слой промывают 10 мл бензола и унаривают.

Разрушают органические вещества смесью хлорной и азотной кислот и упаривают досуха. Соли растворяют в азотиой кислоте, добавляют 10 мл 0,5%-ного периодата калия. Проводят предварительное концентрирование марганца на графитовом электроде при потенциале + 1,4 в. Регистрируют вольтамиерную кривую при линейно изменяющемся во времени потенциале. Содержание марганца рассчитывают ио стандартному раствору, нроведенному через ход анализа. Для контроля используют метод добавок стандартного раствора марганца к навеске образца.

Предлагаемый способ позволяет определять

марганец в легированных и жаронрочных сплавах в присутствии 500-кратных количеств железа, молибдена, вольфрама, меди, никеля, цинка, свинца, кобальта, 50-кратных количеств хрома, титана.

Чувствительность способа 0,001 мкг/мл, что на порядок выше полярографического способа, где концентрируют двуокись марганца и в 500 раз по сравнению с фотометрированием .марганца в виде пермаиганата.

Форм у л а и 3 о б р е т е н и я

1.Способ электрохимического концентрирования марганца, включающий анодное окисленне ионов марганца на графитсодержащем электроде в присутствии реагента-осаднтеля, преимущественно перед его полярографическим определением, отличающийся тем, что, с целью повышения избирательности и чувствительности процесса в случае растворов, содержащих желе.зо, в качестве осадителя используют периодат-ионы и окисление проводят в среде 0,01-0,2 н. азотной кислоты.

2.Способ по и. 1, отличающийся тем, что окисление проводят при потенциале графитового электрода от +1,3 до +1,4 в.