Способ осушки акролеина Советский патент 1977 года по МПК C07C47/22 C07C45/24 

(54) СПОСОБ ОСУШКИ АКРОЛЕИНА

Изобретение относится к способу осушки акролеина, получаемого каталитическим окислением пропилена.

Известен способ осушки акролеина методом экстрактивной дистилляции с использованием органического растворителя 1 .

В качестве зкстрагента используют ксилол при соотношении ксилол: акролеин от 5:1 до 10:1.

Известный способ осуижи акролеина имеет высокую токсичность зкстрагента и большой расход ксилола, что приводит к больишм затратам знергии на стадии ректификации. .

Кроме того, вследствие относительно высокой растворимости ксилола в воде (0,19 г на 100 г) требуется специальная очистка образующихся сточных вод от ксилола.

Предлагается проводить экстракцию гептаном при весовом соотношении н-гептан: акролеин от 1:1 до 5:1. Н-гептан менее токсичен, чем ксилол, и менее растворим в воде, что позволяет устранить дополнительную очистку сточных вод. По сравнению с известным способом достигается также уменьшение количества экстрагента, что приводит к снижению знергозатрат . Предлагаемый способ позволяет провести осушку акролеина до содержания воды 0,01%вес.

Акролеин, содержащий до 40% воды, и гептан поступают в зкстрактор, где происходит экстракция акролеина гептаном при температуре О-25° С. В зкстракторе через 1-12 час образуется два слоя: верхний - органический, содержащий растворенный в гептане акролеин и небольшое количество воды, и нижний - водный. Водный слой, содержащий растворенный в воде акролеин, накапливается в сборнике.

Для выделения воды в виде азеотропа с акролеином органический слой подается в ректификационную колонну. Азеотроп отводится с верха колонны и собирается в емкости, а из куба отбирается сухой органический слой, содержащий не более 0,1% воды.

Для выделения акролеина из органического слоя служит ректификационная колонна. С верха колонны отбирается акролеин с содержанием воды не более 0,05%, а из куба колонны выводи1ся гептан, который затем вновь используется ivin зкстракции акролеина.

Пример 1. На осушку подают 20,66 г акртлеина с содержанием воды 10,9 вес. % и 55,26 г н-гегна

на. Экстрацию проводят при мпературе 20 С и времени расслаивания 5 час. При этом образуется 73,28 г органического слоя следующего состава: акролеина 25,3 вес.%, н-гептана 74,4вес.%, воды 0,3 вес. % и2,61 гВОДНОГО слоя с содержанием акролеина 78,1 вес. % и воды 21,9 вес. %. Степень экстракции 96,9%.

Органический слой подвергают ректификации. Вначале из органического слоя отгоняют на ректификационной колонне при температуре куба 81-83° С и верха 51-52° С азертроп - акролеин-вода. Количество азеотропа 8,74 г, содержание воды 2,4 вес.%. Затем из кубового остатка ректификационной колонны отгоняют акролеин при остаточном давлении 400 мм рт.ст. При температуре верха 34-37° С в сборник отбирают дистиллат, содержащий 0,03 вес.% вода., а из куба колонны вьшодят н-гептан, который затем вновь используется для экстракции акролеина,

П р и м е р 2. Продес проводят так же, как в примере, но экстракцию проводят при О-2°С. Органический слой содержит 0,1% воды. После ректифик ацин акролеин содержит 0,01 вес.% воды.

П р и м е р 3. Процесс осуществляют по примеру 1, но экстракцию проводят при соотношении акролеин: гептан 1:5. Органический слой после экстрактора содержит 0,13% воды. После ректификации органического слоя на двух колойнах акролеин содержит 0,03% ВРДы.

П р и м е р 4. На экстракцию подают акролеин, содержащий 39,8% воды. Соотношение акролеингептан 1:1, температура экстракции О-2° С, время расслаивания 1 час. В этих условиях органический слой содержит 0,41% воды. После ректификации органического слоя на двух колонках акролеин содержит 0,04% воды.

П р и м е р 5. Процесс осуществляк1т по примеру 2, при времени расслаивания 12 час. После экстракции получается органический слой, содержащий 0,21% воды. После ректификации органического слоя на двух колонках акролеин содержит 0,02% воды.

Формула изобретения

Источники информации, принятые во внима1ше при экспертизе1. Востриков В.Н. и др. Выделе1ше акролеина из водных растворов низкой концентрации, Нефтехимия, 1963 , с. 254.