Способ масс-спектрометрического анализа карбонилов металлов Советский патент 1977 года по МПК G01N27/62 B01D59/44 

Изобретение относится к области масс-снектрометрин н может быть использовано при масс-спектрометрпческом анализе карбоннлов металлов в частностн нрн препнзнониом изотоином аналнзе железа на основе пеп1а-карбоппла железа.

Известны методы устранения памятн, например, путем прогрева системы напуска и камеры анализатора масс-снектрометра с параллельным вакуумнрованием.

При работе с карбопплами металлов описанный способ оказывается не производительным и не обеснечизает полного устранения памятн. Так, например, для уменьшения проявления памяти до допустимого уровня нри прецизнонном масс-спектрометрическом измерении устойного состава железа на основе пентокарбопила железа, требуется нронзводить прогрев с параллельным вакуумированием в течение приблизительно 20 час.

Известен также способ масс-спектрометрпчесьюго апалпза, включающий предварительную обработку системы иапуска и камеры анализатора газом при нагреве. Способ является нанболее близким к изобретению но технической сущности и достигаемому результату.

Этот снособ также приведет к полному устранению памяти, так как примеияемые инертные газы не обладают достаточной реакционной способностью.

Цель пзобретепия - увелнченне точности и производптельиости анализа за счет уменьшения эффекта памят | без демоптировки установки.

Для достижения поставленной цели обработку «загрязненных поверхностей массспектрометрической установки производят кислородом при парциальном давлении мм рт. ст.

Верхннй предел огранпчнвается прочностными свойствами соответствующих узлов и при работе с существующими моделями масссиектрометрических установок составляет Р атм; Г 500°С.

Например, для устранения памяти при масссиектрометрическом измереипи нзотопиого состава железа па осиове пентакарбоннла железа про;1зводили часовой прогрев при спстемы напуска п камеры анализатора, заполненных кислородом иод давлением 10 мм рт. ст., что иривело практически к иолному устранению памяти.

Формула изобретения

Способ масс-сиектрометрического аналнза карбонилов металлов, включающий иредварительную обработку системы напуска и камеры аиализатора газом ири нагреве, о тли ч аю щ и йен тем, что, с целью иовыщения точ3ности н производительности аиализа за уменьшения эффекта иамяти, в качестве счет для обработки системы исиользуют кислород газа при иарциальном давлении мм рт. ст. 556375 4