Способ количественного определения оксиметилсоединений Советский патент 1977 года по МПК G01N31/16 

(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИМЕТИЛСОЕДИНЕНИЙ

соединений находят по калибровочному графику 2.

Недостатком известного способа является трудоемкость определения,

Целью предлагаемого способа является упрощение способа.

Для этого пробу вещества обрабатывают раствором щелочи и вторичного алкиламипа в спиртовой среде с последующим титроввгftieM полученной смеси хлорной кислотой.

Способ состоит в том, что вторичные алкиламины взаимодействуют с формальдегидом согласно схеме:

R

NH - СНгО- N -

RЛ

вторичный

продукт взаимодействия

алкиламин

Взаимодействие протекает количественно и продукты взаимодействия количественно титруются сильной кислотой.

Методика проведения способа. Навеску определяемого оксиметилсоединения (0,О20,2О г) обрабатывают 1 мл 0,5 и,раствора щелочи {гидроокисью натрия, калия и др. ) и 1 мл О,2-О,5 н, раствора вторичного алкиламина в воде или стирте. Раство оставляют на 15-20 мин. Затем в раствор добавляют 2О-30 мл спирта, например, изопропанол, метилцеллозольв, погружают пару электродов (стеклянный-каломельный или хлорсеребрянный) и раствор потенциомет рически титруют 0,1-О,3 н.титрантом раствором сильной кислоты (хлорной, соляной, толуолсульфокислоты и др.) в спирте до появления трех скачков потенциала на кривой. Первый соответствует оттитрованию щелочи, второй-избытку реагента-вторичного алкиламина, а третий-оттитрованию продуктов взаимодействия реагента с формальдегидом. Количество оксиметилсоединения вычисляют по известной формуле, используя объем титранта, израсходованный на титрование продукта взаимодействия реагента с формальдегидом. Правильность способа ± 2%, точность i 1%. Продолжительность одного определения 25-ЗО мин.

Пример. Определение триоксиметиламинрметана.

Навеску образца (0,0523 г) обрабатывают 1 мл и,5 н.спиртового раствора гидроокиси калия и 1 к-ш 0,5 н.спиртового раствора диэтиламина. Раствор оставляют на 15 мин и добавляют 20 мл метилцеллозольва. Проводят потенциометрическое титрование 0,1053 н.хлорной кислоты до появления трех скачков потенциала на кривой. По третьему скачку определяют, что на титрование продукта взаимодействия диэтиламина с формальдегидом расходуются 3,22м По известной формуле вычисляют содержание нитроспирта-триоксиметилнйтрометана (мол. вес. 151)- 98,1%,

П р и м е р 2. Определение Н -оксиметнлацетамида, Навеску образца (О,О375 г) обрабатывают 1 мл приблизительно 0,4 н,водным раствором гидроокиси натрия и 1 мл приблизительно 0,5 н. спиртового раствора циметиламшта. Раствор оставляют на 15 ми добавляют 25. мл изопропилового спирта. Проводят потенциометрическое титрование О,1О53 Но хлорной кислотой до появления трех скачков потенциала на кривой. По третьему скачку определяют, что на титрование продукта взаимодействия диметиламина с формальдегидом израсходовано 2,75 мл„

Содержание оксиметилсоединений в об« разце составляет 69%,

Пример 3, ОггределениеМ,Ы-диоксиметилурацила.

Навеску образца (0,0550 г) обрабаты вают 1 мл приблизительно 0,5 н, вод ного раствора гидроокиси калия и 1 мл приблизк-тельно 0,5 н. водного раствора пиперидина. Раствор оставляют на 15 мин. и затем добавляют еще ЗО мл метилделлозольва. Раствор потенциометрически титрую OjlO53 н.хлорной кислотой до появления трех скачков потенциала на кривой. По третьему скачку находят, что расход сильной кислоты составляет 3,0 мл,. Содержание диоксиметилсоединения (мол, вес. 162) в образце составляет 99 %.

В таблице представлены результаты определений оксиметилсоединений.

ТриоксиметилДиметилнитрометан О,0834 амин

ТриоксиметилHHTpoMeTaH ацетон(0,5г) О,О826 Диметиламин

0,0840 -f- О65 toe,

Хлорная кислота (HCpOj, )

0,0821 - 0,6 ± 0,7

Соляная

кислота

(НС)

О,О911 Пиперидин

N -оксиметилацетамид0,1123 Диметил- Целлоамннэольв

„

0,09О6 Диэтиламин

Ф

ормула изобретения

Способ количественного определения ок-. симетилсоединений, включающий обработку пробы анализируемого вещества щелочью, отличающийся тем, что, с целью упрощения сгюсоба, пробу вещества дополнительно обрабатывают раствором вторичного алкиламина в спиртовой среде с последующим титрованием полученной смеси хлорной кислотой.

Г% одопжение габпицы.

О,О9ОЗ - 0,9 t 0,9

нее

Hceoi, о,изо о,б , ± о,б

ИзопроО,О915 1,О + 0,6

нее павол

Источники ин|)ормаиив, принятые во внимание при экспертизе:

Д. I. R.Joties ,J.A.Riddick Coeopitnetr g dete r mincicVii« of aCifatic оС-яНкю 1с(rxsonisy cotnpous, Atidtiticaf ChemistiHj 1956,26, с . 254.