Способ раздельного определения формальдегида и оксиметилсодержащих соединений в их смеси Советский патент 1982 года по МПК G01N31/16 

гидроокиси в 50-60 раз больше чем в известном способе). Уменьшение концентрации ГИДРООКИ СИ приводит к понижению точности определения из-за неколичествепного оазложения оксиметилсоединения, а увеличения концентрации гидроокиси приводят к побочным реакциям титран , та со средой титрования и искажают результаты определения. Способ заключается в следующем. К навеске анализируемого образца содержащего 0,0010-0,0015 -моль опре деляемых соединений добавляют 29 мл насыщенного водного раствора тетраб рата натрия, в раствор погружают пару электродов (платиновый к каломельный) и потенциометрически титру ют 0,1-0,15 М раствором соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титрования. Затем к раствору до бавляют 5-7 мл 30-40%-ного водного раствора гидроокиси и продолжают титрование до появления второго скачка потенциала на кривой титрования. Первый скачок соответствует количественному оттитрованию свобод ного формальдегида, а второй - отти рованию формальдегида, выделенного в процессе разложения оксиметилсоединения. Пример 1. Количественное определение формальдегидаи Диметилолмочевины. Навеску анализируемого образца 0,0965 г помещают в стаканчик для титрования емкостью 100 мл, добавля ют 20 мл насыщенного водного раство ра тетрабората натрия, перемешивают до полного растворения навески. В раствор погружают пару электродов (платиновый и каломельный) и потенциометрически титруют 0,1496 Мраст вором гидрохлорида гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титрования. Затем к раствору дoбaвляJoт 5 МП 30%-ного водного раствора гидроокиси натрия и продолжают титрование до появления второго скачка потенциала. Содержание свободного формальдегида рассчитали по первому скачку потенциала (расход титранта 2,17 мл) 2,17-0,030-0,1496 1пп-1п i 55 Х -i- Qqggg100-10,1. Содермсание диметилолмочевины рассчитали по второму скачку потенциала (расход титранта 9,62 глл),%: у - 9,62-0 120-0,1496 . g %0,0«S-2 -100-В9,Ь. Пример 2. Количественное определение формальдегида и трис(оксиметил ) нитрометана . Навеску анализируемого образца 0,1484 г растворяют в 20 мл насыщенного водного раствора тетрабората Натрия и потенциометрически титруют 0,1228 М раствором ацетата гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титрования. Затем к раствору добавляют 6 МП 40%-ного водного раствора гидроокиси калия и продолжают титрование до появления второго скачка потенцисша. Расход титранта на титрование формальдегида 7,05 мл, а на титрование трис(оксиметил)нитрометана 6,59 мл. Содержание формальдегида,%: у -7,-05.0,03-0,1228 , Х ( ,5. Стандартное отклонение i 0,9% Содержание трис(оксиметил)нитрометана,%: Y - 6,59.0,151 -0,1228 . 3 --100-82,3. Пример 3. Количественное определение формальдегида и N-оксиметилбанзамида. Навеску анализируемого образца 0,12483 г растворяют в 20 мл насыщенного водного раствора тетрабората Натрия и потенциометрически титруют 0,1015 М раствором сульфата гидроксиламина в диметилсульфоксиде до появления скачка потенциала на кривой титрования. Затем к раствору добавляют 7 мл 35%-ногЬ раствора гидроокиси натрия .и продолжают титрование до появления второго скачка потенциала. Расход титранта на титрование формальдегида 1,97 мл, а на титрование N-оксиметилбензамида 7,74 мл. Содерхсание формальдегида,%: 1,97-0 03-0,1015 10,12483100-4,и. Стандартное отклонение t0,5%. Содержание N-оксиметилбёнзамида,%: 7,74-0,151-0,1015 ,1. 0,12483 Стандартное отклонение +0,9%. Формула изобретения Способ раздельного определения формальдегида и оксиметилсодержащих соединений в их смеси, включающий ;/ растворение анализируемой пробы в насыщенном растворе тетрабората натрия и титрование полученного раствора раствором соли гидроксиламина в диметилсульфоксиде, отлич а ющ и и с я тем, что, с целью упрощения способа и сокращения его длительности, анализируемую пробу растворяют в насыщенном растворе тетрабората натрия, титруют раствором сол гидроксиламина в диметилформамиде, полученный после титрования раствор обрабатывают 30-40%-ным раствором щелочи с последующим повторным титрованием тем же титранТом,

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.М.Р.Ф.Эшворт. Титриметрические методы анализ органических соединений. М., Химия, 1968, с. 258.

2.Веверис Л.Я,, Спинце Б.А. и др. Определение формальдегида и трис(оксиметил)нитрометана в конденсате производства трис(оксимет ш)аминометана. Реф. сб. НИНТЭХИМ Методы анализа и контроля качества продукции в химической промышленности, 1980, 8, с. 21-25 (прототип).