Согласно известному способу получения ванилина, описанному во французском патенте № 751687, продукт конденсации гваякола с глиоксиловой кислотой окисляют в ванилин при помощи сернокислой меди в щелочной среде.
При этом хотя и получаются хорошие выходы ванилина, но возникают значительные затруднения в связи с необходимостью фильтрова- I НИН больших объемов сильно ш,елочных жидкостей для отделения , закиси меди.
Для избежания этого, согласно предлагаемому способу, окисление продукта конденсации проводится электролитическим путем. Плотность тока должна соответствовать 0,01 ajcM. Анод-медный, диафрагма- деревянная. Процесс окисления производится в щелочной среде в присутствии незначительного количества закиси меди.
Пример. В электролизер загру- : жают 250 мл раствора, содержащего 5-6 г продукта конденсации, 100 мл 20%-го раствора едкого натра и 0,5 г закиси меди (или медного купороса),
Анод - медный, катод - железный. Электролиз ведется при 75-100° в течение двух часов при непрерывном перемешивании. После окончания процесса анолпт подкисляют и ванилин извлекают бензолом.
Вышеуказанный способ пригоден также для получения ванилаля. Основные преимущества его по сравнению с чисто химическим способом окисления следующие: 1) отпадает необходимость фильтрации сильно щелочных жидкостей; 2) устраняется расход медного купороса; 3) получается более чистый продукт.
Предмет и з о о р е т е н и я.
Способ полученпя ванилина путем окисления продукта конденсации гваякола с глиоксиловой кислотой, отличающийся тем, что продукт конденсации подвергают электролитическому окислению в щелочной среде в присутствии закиси меди, с применением медного анода и деревянной диафрагмы при плотности тока 0,01 .м.
Тип. арт. «Сов. печ. Зак. J 8637-500
