Способ гидрирования пара из опропил-метил-коричного альдегида Советский патент 1940 года по МПК C07C45/62 C07C47/228 

Обычно при гидрировании ненасыщенных альдегидов, например, коричного альдегида, если желательно нровести гидрирование только по двойной связи, то альдегидную группу защищают либо путем получения ацеталя или каким-нибудь другим путем.

В авторском свидетельстве 38632 описано получение гидрокоричного альдегида гидрированием коричного альдегида с незащищенной альдегидной группой. В качестве восстановителя применяют активированный алюминий.

Согласно настоящему изобретению, найдено, что, применяя в качестве восстановителя . электролитическую амальгаму натрия, можно получить изопропил 3-метил-гидрокоричный альдегид (цикламен-альдегид), гидрируя соответствующий коричный альдегид без предварительной защиты альдегидной группы.

Предлагаемый способ гидрирования дает возможность направить присоединение водорода исключительно по месту двойной связи и получаемый цикламен-альдегид обладает весьма чистым и ценным запахом.

Пример. В стакан, снабженный мешалкой и бапей для охлаждения.

заливают 200 ли 90°-го этилового спирта. Охлаждают до - 5-4° и из капельной воронки постепенно прибавляют 15, г изопропил а-метил-коричного альдегида, раство.ренного в 25 ли этилового спирта. Одновременно по каплям из капельной воронки приливают 1,6 кг 0, ама.ньгамы натрия, полученной электролитическим путем. Во время реакции пропускают ток углекислоты для нейтрализации образующейся щелочи. Реакция продолжается I час. После этого полученный цикламен отгоняют с водяным паром.

Можно вести восстановление и без пропускания углекислоты, но в этом случае после реакции спиртощелочно раствор цикламена вливают в 800 лы насыщенного водного раствора Поваренной соли, альдегид экстрагируют бензолом, бензольный раствор промывают водой до (нейтральной реакции, отгоняЕот бензол, а затем цикламен с водяным паром.

Предмет изобретения.

Способ гидрирования пара-изопропи.ч J-.метил-коричного альдегида.

отличающийся тем, что гидрированке :него и полученный пара-изопропил

ведут в спиртовом растворе электр-о- I«-метил-гйдро-коричный альдегид выjiHTiKHecKoE амальгамой натрия лри деляют далее известными приемами, пропускании углекислого газа или без