Газовый хроматограф для анализа микропримесей Советский патент 1977 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к хроматографии и может найти применение для определения количественного содержания микропримесей тяжелых компонентов в анализируемых смесях.

Известен газовый хроматограф для анализа микропримесей тяжелых компонентов (1), который содержит накопитель микропримесей в виде обогатительной колонки, вход которой через клапаны соединен с источником анализируемого продукта и блоком стабилизации расхода газа-носителя, а выход через клапаны связан с измерителем количества анализируемого продукта и с аналитическим блоком. В период накопления через охлажденную обогатительную колонку пропускают большое количество анализируемого продукта (до 30 л), и содержащиеся в продукте микропримеси тяжелых компонентов сорбируются в колонке. После окончания накопления, производят термическое концентрирование микропримесей путем нагрева обогатительной колонки в тепловом поле с температурой, изменяющейся во времени по длине колонки, и потоком газа-носителя вымывают накопленные микропримеси в аналитический блок, где происходит их проявительный анализ. Точность анализов на известном хро.матографе в значительной мере зависит от точности измерения количества прошедщего через обогатительную

2

колонку анализируемого продукта при накоплении.

Известен газовый хроматограф для анализа микропримесей (2), содержащий обогатительную колонку, вход которой через клапаны соединен с источником анализируемого продукта и с блоком стабилизации расхода газа-носителя, а выход через клапаны связан с измерителем количества анализируемого продукта и аналитическим блоком.

Известный хроматограф сложен конструктивно из-за трудности выполнения измерителя количества анализируемого продукта и имеет низкую точность анализов из-за большой погрешности измерения количества анализируемого продукта, что объясняется значительным влиянием на показания измерителя количества продукта внешних условий (температуры датчика, давления в сброса ана.;1изцруемого продукта, состава анализируемого продукта и пр.). Кроме того, в известном хроматографе при изменении состава анализируемого продукта необходима специальная калибровка датчика расхода.

Целью изобретения является упрощение конструкции хроматографа и повышение точности анализа.

Это достигается тем, что в предлагаемом хроматографе измеритель количества анализнр)е.мого продукта выполнен в виде е.мкости.

соединенной через клапаны с задатчлком опорного давления н линией сброса и непосредственно с контактным манометром, контакт которого, ограничивающий верхнее значение давления, включен в иени уираиления клапанов, связывающнх обогатнтсльпую колонку с источником анализируемого продукта, и С измерителем количества анализируемого продукта, а контакт, ограничивающий нижнее значение давления, включен в иень управления кланана, соединяющего емкость измерителя количества анализируемого продукта с лииией сброса.

На чертеже ириведена схема описываемого хроматографа, содержащего обогатительную колонку 1, вход которой через клаианы 2 и 3 соединен с источником анализируемого продукта и блоком стабилизации расхода газаносителя 4, а выход через клананы 5 и 6 связан с аналитическим блоком 7, также подключенным к блоку стабилизации расхода газаносителя 4, и с измерителем количества анализируемого продукта, который выполнен в виде емкости 8, через клананы 9 и 10 соединенной с задатчиком опорного давления 11 и с линией сброса и непосредственно связанный с. контактным манометром 12 с подвижными контактами 13 и 14. Контакт 13, ограничивающий нижнее значение давлеиия, через преобразователь 15 включен в цеип управления клапанов 9 и ГО. Контакт 14, ограничивающий верхнее значение давления, через преобразователь 15 включен в цепи управления клапанов 2 и 6. Преобразователь 15 по сигналам, возникающим при замыкании контактов 13 и 14, формирует командные импульсы переключения клапанов. Управление циклом работы хроматографа ироизводится от внешнего командного устройства (на чертеже не показано), которое в требуемой временной последовательности вырабатывает командные импульсы, поступающие в цепи уиравления соответствующих клапанов и переключающие их.

Хроматограф работает следующим образом.

Предварительно по априорным данным о количественном содержании микропримесей в анализируемом продукте определяют количество продукта Q, которое необходимо пропустить через обогатительную колонку 1 для накопления микропримесей в количестве, достаточном для измерения детектируюпшм устройством аналитического блока 7. Далее настраивают измеритель количества анализируемого продукта так, чтобы при наконлении через обогатительную колонку 1 пропускалось требуемое количество анализируе.мого продукта Q. Для этого устанавливают подвижный контакт 13 шкалы манометра 12 на значение давления Ри, больгиее на величину Д (А 0,05-0,1 атм), чем максимальио возможное давление в линии сброса, а давление РО на выходе задатчика опорного давления 11 - на величину Д больщим, чем давление Ри- Верхнее значение давления РВ, на которое устанавливают иодвижпый KOirraKT 14 манометра 12 определяют из уравнения газового состояния:

Q.-f.,,„

где V - объем емкости 8;

абсолютная темнература анализируемого продукта в емкости 8; R - универсальная газовая постоянная. Откуда:

(2)

РП

V

Величина дозировки может регулироваться

в широких пределах путем измеиеппя объема V емкости 8.

В исходном состоянии, показанном на чертеже, клапаны 2, 6 и 10 закрыты, а клапаны 3, 5 и 9 открыты. Газ-носитель из блока 4 поступает в охлажденную обогатительную колонку 1 и из нее в аиалитический блок 7. В емкости 8, соединенной с задатчиком опорного давления 11, поддерживается давлеиие РО. Стрелка манометра 12 расположена между

контактами 13 и 14.

Для накопления микропримесей закрывают клапаны 3, 5 и 9 и открывают клапаны 2 и 6. Вход обогатительной колонки 1 подключается к источнику анализируемого иродукта, а ее

выход - к емкости 8, которая отключается от задатчика опориого давления 11. Анализируемый продукт через обогатительную колонку 1, о которой нроисходит сорбция микропрпмесей, поступает в емкость 8, давление в которой возрастает. При увеличении давления в емкости 8 до значения РВ замыкается контакт 14 манометра 12, и иреобразователь 15 вырабатывает командный импульс, автоматически закрывающий клапаны 2 и 6. Обогатительная

колонка 1 отключается от источника анализируемого продукта и емкости 8. Количество анализируемого продукта, иоступивщее из колопки 1 в емкость 8 будет равно величине Q, рассчитанпой из уравнения (1) и предварительио настроенной на измерителе количества анализируемого продукта.

После окончания накопления открывают клапан 10. Накопленный в емкости 8 анализируемый продукт поступает в линию сброса,

и давление в емкости 8 уменьшается до значения РП, при котором замыкается контакт 13 манометра 12, и преобразователь 15 вырабатывает командиый импульс, который автоматически закрывает клаиан 10 и открывает

клапан 9. Емкость 8 отключается от линии сброса и подключается к задатчику опорного давлеиия 11. Давление в емкости 8 возрастает до значения опорного давления РО. Автоматическое отключение емкости 8 от линии сброса

ири давлении Рц позволяет каждый раз сбрасывать из иее приблизительно равные количества продукта независимо от колебания давления в лииии сброса, вследствие чего в емкость 8 при подключении задатчика опорного

давления 11 добавляется постоянное количество газа. Это позволяет поддерживать в емкости 8 при работе прибора стабильную температуру, повышая тем самым точпость измерепия количества анализируемого продукта.

Одновремеино с открыванием клапана 10 открывают клапаны 3 и 5, подавая газ-носитель из блока стабилизации расхода 4 в обогатительную колонк} 1 и далее в аналитический блок 7, и производят нагрев колонки 1 путем постепенного перемещения ее из охлажденной зоны в нагретую. Направление перемещения колонки 1 противоположно направлению потока газа-носителя через нее. При нагреве ширина полосы микронримесей, распределенных на сорбенте по длине колонки 1 сужается, и микропримеси в виде узкой полосы потоком газа-носителя переносятся в аналитический блок 7, на проявптельный анализ, которым заканчивается цикл работы хроматографа.

Газовый хроматограф для анализа микропримесей имеет более простую конструкцию чем нрототип, поскольку система обогащения и измерения количества анализируемого продукта включает конструктивно несложные, надежные в работе и легкие в эксплуатации элементы: контактный манометр и емкость, в то время как в прототипе для аналогичной цели использованы датчик расхода, интегратор и целый ряд вспомогательных узлов (терморегулятор, блок питания и пр.). В предложенном хроматографе значительно точнее измеряется количество анализируемого продукта, из которого были извлечены примеси. Это объясняется тем, что при измерении не требуется никаких вычислительных операций (в прототипе необходимо интегрировать сигнал датчика расхода), и тем, что на результаты

измерений практически не влияют внещниё условия (колебания окружающей температуры, давление в линии сброса, состав анализируемой смеси и пр.).

Формула изобретен и я

Газовый хроматограф для анализа микропримесей, содержащий обогатительную колонку, вход которой через клапаны соедпнен с источником анализнруемого продукта и с блоком стабилизации расхода газа-носителя, а выход через клапаны связан с измерителем количества анализируемого продукта и аналитическим блоком, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции и повышения точности работы, измеритель количества анализируемого продукта выполнен в виде емкости, соединенной через клапаны с задатчиком опорного давления и линией сброса и непосредственно с контактным манометром, контакт которого, ограничивающий верхнее значение давления, включен в цени управления клапанов, связывающих обогатительную

колонку с нсточником анализируемого продукта и с измерителем количества анализируемого продукта, а контакт, ограничивающий нижнее значение давления, включен в цепь управления клапана, соединяюн1,его емкость измерителя количества анализируемого продукта с линией сброса.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Труды «ВНИИКАНЕФТЕГАЗа, М., Недра, 1973, стр. 296.

2. Описание и инструкция к хроматографу ХТМ-73 ЗШО-155.02470 (прототип).

Л. - ocvnjeab

Анс/лг/зируемыи гсгз