Концентрирующее устройство для газового хроматографа Советский патент 1983 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение относится к газовой хроматографии и может найти применение в газовой, химической, нефтехимической и других областях промышленности.

Известно концентрирующее устройство для газового хроматографа с фронтальным обогащением, содержащее источник анализируемого продукта и последовательно соединенные через клапаны обогатительные колонки, выход последней колонки соединен с дозатором, первая колонка через клапаны ;вйЭана с источником вакуума и источником анализируемого продукта l J.

Однако это концентрирующее устройство не обеспечивает стабильного значения коэффициента извлечения примесей, легких мало сорбирующихся компонентов из вводимых в устройство проб, так как количество газа, прошедшего из одной обогатительной колонки в другую и в дозатор, не регулируется.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению является концентрирующее устройство для газового хроматографа, содержащее источник анализируемого продукта, емкость постоянного объема, нуль-ограны, обогатительные колонки соединенные через клапаны, дозатор, связанный с аналитическим

10 блоком хроматографа и через клапан с выходом последней колонки, в котором источник анализируемого продукта соединён через стабилизатор давления и клапан с вторым входом ем15кости постоянного объема и прямым входом первого нуль-органа, выход которого связан с клапаном, соединяющим через дроссель вход первой колонки с прямым входом первого нуль20органа, инверсный вход которого соединен с первым источником задания постоянного давления, вход первой колонки через клапаны связан с источником вакуума и прямым входом второго нуль-органа, выход которого связан с клапаном, установленным на выход первой колонки, а инверсный вход - с вторым источником задания постоянного давления, первый вход емкости постоянного объема связан через лапан и дроссель с линией сброса . Однако известное концентрирующее устройство не обеспечивает достоверности анализа из-за низкой точности извлечения примесей легких компонентов из анализируемого продукта в связи с отсутствием синхронизации подачи проб в последнюю обогатительную колонку и дозатор в зависимости от прекращения поступления проб в колонки и отсутствием устройства для проверки концентрирующего устройства которое необходимо в реальных условиях эксплуатации, так как обогатительные колонки со временем изменяют свои сорбционные свойства, всле ствие чего снижается стабильность извлечения примесей легких компонентов, что также снижает точность извлечения примесей. Целью изобретения является повышение достоверности анализа. Поставленная цель достигается тем что в концентрирующее устройство для ra3OBqro хроматографа, содержащее источник анализируемого продукта .емкость постоянного объема, последо вательно установленные обогатительные колонки, соединенные друг с дру гом через клапаны, дозатор, соединенный с аналитическим блоком хроматографа и через клапан - с выходом последней колонки, нуль-органы, при чем источник анализируемого продукт соединен через стабилизатор давления и клапан с прямым входом первого нуль-органа, выход которого связан с. клапаномj соединяющим вход первой колонки через дроссель с прямым вхо дом первого нуль-органа, инверсный вход первого нуль органа соединен с первым источником задания постоянного давления, вход первой .колонки через клапаны соединен с источником вакуума и прямым входом второго нул органа, выход которого связан с кла паном, установленным на выходе перВОЙ колонки, а инверсный вход - с вторым источником задания постоянно го давления, причем один из входов 9 4 емкости постоянного объема связан через клапан и дроссель с линией сброса, введены источник газа постоянного состава и дополнительный дозатор, который связан с прямым входом первого нуль-органа и с вторым входом емкости постоянного объема, источник газа постоянного состава соединен с дополнительным дозатором через дополнительный клапан, причем канал источника газа постоянного состава на выходе дополнительного дозатора снабжен дросселем. На чертеже приведена схема концентрирующего устройства для газового хроматографа. Концентрирующее устройство содержит обогатительную колонку 1 и связанную через клапан 2 другую обогатительную колонку 3, выход которой через клапан k подключен к дозатору 5, связанному с аналитическим блоком хроматографа 6. Вход колонки 1 через клапан 7 подключен к источнику вакуума 8 и через клапан 9 к прямому (+) входу нуль-органа 10, инверсный вход которого связан с источником 11 задания постоянного давления, выход - с цепью управления клапана k, через клапан 12 - с цепью управления клапана 2 и через последовательно соединенные клапан 13 и дроссель k - к одному из входов дозатора 15, выход которого через емкость 16 постоянного объема, клапан 17 и дроссель 18 соединен с линией сброса 19. Этот же вход дозатора 15 подключен к прямому (+) входу нуль-органа 20, инверсный (-) вход которого связан с задатчиком 21 постоянного давления, а выход через клаЬан 22 с цепью управления клапанов 13 и 2. Источник анализируемого продукта 23 связан с прямым (+) входом нуль-органа 20 через последовательно соединенные стабилизатор давления 2Ц и клапан 25. Другой вход дозатора 15 через клапан 26 связан с источником газа постоянного .состава 27, а выход через регу.пируемый дроссель 28 с линией-сброса 29. Цепи управления остальных клапанов и дозатора подключены к командному уст-; ройству (на чертеже не показано). Нуль-орган 10 и 20 построены так, что на их выходах появляется единичный сигнал, если величина сигнала на прямом входе равна или меньше,

чем на инверсном входе, а нижнее значение нулевого сигнала на прямом входе больше, чем на инверсном.

Устройство работает следующим образом.

Предварительно настраивают значе ние давления 1 на выходе стабилизатора-давления 2, проводимость регулируемого дросселя 18, которым устанавливают расход анализируемого продукта, промывающего емкость 16 постоянного объема между циклами анализов, значение давления Р задатчика 21 постоянного давления, которое определяется сорбционной емкость сорбентов обогатительной колонки 1 и величиной постоянной емкости 16, проводимость регулируемого дросселя }k, которым устанавливают скорость поступления анализируемого продукта из емкости 16 постоянного объема в обогатительную колонку 1; значение давления Н задатчика 11 постоянного давления, которое определяется сорбцио жой емкостью сорбента обогатительной колонки 3. Разность давлений л 0 определяет объем анализируемой пробы, вводимой в обогатительную колонку 1 за цикл анализа, а разность давления Р, которое устанавливается в обогатительной колонке 1 после ввода в нее анализируемой пробы и Р определяет объем пробы, которая поступает из обогатительной колонки 1 в обогатительную колонку 3 и далее в дозатор 5.

6 исходном положении клапаны 2, ( 7, 1 и 25 открыты, а клапаны 9 12 и 13 закрыты. Обогатительные колонки 1 и 3 и дозатор 5 эвакуируются до низкого остаточного давления. Емкость 16 постоянного объема через дозатор 15 промывается анализируемым продуктом, поступш)щим в нее, с давлением Р. от источника анализируемого продукта 23 через стабилизатор и сбрасывается через регулируемый дроссель 18 в линию сброса V9 Сигнал на выходе нуль-органа 20 равен нулю и клапаны 13 и 22 закрыты, поскольку давление Р в емкости 16 больше, чем давление Р. на его инверсном (-) входе.

После эвакуации газа из обогатительных колонок 1 и 3 дозатора 5 и промывки емкости 16 анализируемым продуктом клапаны 2, 7 17 закрывают, а клапан 13 открывают. Обогатительная колонка 1 отсоединяется

от источника вакуума 8, а емкость 16 отключается от источника анализируемого продукта 23 -линий сброса 19 и соединяется с входом обогатительно колонки 1. При поступлении пробы анализируемого продукта в обогати- тельную колонку 1 давление в . ти 16 уменьшается, и в момент, когда оно станет равным , на выходе нуль органа 20 сформируется единичный сигнал, который автоматически закрывает клапан 13 и открывает клапан 2, отсекая, ёмкость. 16 от обогатительной колонки 1. При движении газа по слою сорбента обогатительной колонки 1 происходит разделение пробы и наименее сорбирующиеся компоненты первыми достигают клапана 2. После срабатывания клапана 13 открывают клапаны 2 и 9 а затем клапан 12. В результате этого в обогатительной, колонке 1 сначала установится давление Р, после чего ее отключают от емкости 16 и подсоединяют к обогатительной колонке 3, дозатору 5. Кроме этого, прямой (+) вход нуль-органа 10 через клапан 9 подсоединяют к обогатительной колонке. При поступлении пробы из обогатительные колонки 1 в обогатительную колонку 3 и далее в дозатор 5 давление Р. в обогатительной колонке 1 уменьшаете и в момент, когда оно станет рав ным Pj, на выходе нуль-органа 10 формируется единичный сигнал, который через клапан 12 автоматически размыкает клапаны 2 и t, отсекая обогатительную колонку 3 от обогатительной колонки t и дозатора 5 Пр движении газа по слою сорбента обогатительной КО1ЮНКИ 3 происходит разделение пробы и наименее сорбирующиеся компоненты первыми достигают дозатора 5 в котором концентрируется смесь, обогащенная легкими компо,нентами. По окончании концентрирования обогащенная смесь из дозатора 5 поступает в аналитический блок хроматографа 6 на проявительный анагтз. Далее клапаны устанавливаются в исходное положение.

Нагошие в предлагаемом концентрирующем устройстве дополнительных связей, синхронизирующих подачу пробы в колонку 3 и дозатор 5 в зависимости от прекращения, поступления а колонки 1 и 3 позволяет стабилизировать максимальное извлечение примесей легких компонентов 9 при фронтальном концентрировании проб анализируемого продукта. В противном случае при заполнении пробой колонки 3 из колонки 1 по истечении некоторого времени после прекращения движения пробы в колонке 1 происходит размытие сконцентрированной пробы легких примесей. Периодическую проверку работы концентрирующего устройства осуществляют посредством дозатора 15. При включении клапана 26 доза дозатора промывается газом постоянного состава от источника 27 газа постоянного состава, расход которого устанавливается дросселем , при этом на вход стабилизатора давления 2h подают газ-носитель и емкость 16 промывается газом-носителем. После отключения емкости 16 от линии 23 и сброса 19 дозу дозатора вводят в линию связи емкости 16 с обогатительной колонки 1. Далее работа устройства аналогично описанному выше. В результате этого В концентрирующее устройство периодически вводится дозированное количество газа постоянного состава, по которому оценивают нестабильность коэффициента извлечения всего тракта обогащения и учитывают эту нестабильность в последующих анализах продукта.

Использование изобретения позволяет точно определять процентное содержание легких компонентов многокомпонентных смесей органических веществ и, в связи с этим, в применении к технологическим процессам повысить выход целевых продуктов.

Формула изобретения

Концентрирующее устройство для газового хроматографа, содержащее источник анализируемого продукта, емкость постоянного объема, последосвязан с клапаном, соединяющим вход первой колонки через дроссель с прямым входом первого нуль-органа, инверсный вход первого нуль-органа соединен с первым источником задания постоянного давления, вход первой колонки через клапаны соединен с источником вакуума и прямым входом второго нуль-органа, выход которого связан с клапаном, установленным на выходе первой колонки, а инверсный вход - с вторым источником задания постоянного давления, причем один из вхо/рв емко(сти постоянного объема соединен через клапан и дроссель с линией сброса,отличающеес я тем, что, с целью по ьииения достоверности анализа, в него введены источник газа постоянного состава и дополнительный дозатор, который связан с прямым входом первого нульоргана и с вторым входом емкости постоянного объема, а источник газа постоянного состава соединен с дополнительным дозатором через дополнительный клапанj причем канал источника газа постоянного состава на выходе дополнительного дозатора снабжен дросселем.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Газовая хроматография и ее применение в геохимических исследованиях. Труды ВНИГНИ. М., вып. 112, 1973, с. 19-26.

2.Авторское свидетельство СССР № 7 B2ifA, кл. G 01 N 31/08, 1980 (прототип). 5.8 вательно установленные обогатительные колонки, соединенные друг с другом Через клапаны, дозатор, соединенный с аналитическим блоком газового хроматографа и через клапан с выходом последней колонки, и нуль-органы, причем источник анализируемого продукта соединен через стабилизатор давления и клапан с прямым входом первого нуль-органа, выход которого