Концентрирующее устройство для газового хроматографа Советский патент 1980 года по МПК G01N31/08 

(54) КОНЦЕНТРИРУКХЧЕЕ УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГАЗОВОГО/ХРОМАТОГРАФА Изобретение относится к газовой хроматографии и найдет применение в газовой, химической, нефтехимической и других областях промышленности. . Известно концентрирующее устройст во для газовых хроматографов с фронтальным обогащением проб анализируемого продукта 1 , которое содержит источник анализируемого продукта и обогатительную колонку, выход которой через клапан соединен с дозаторо а вход через kлaпaн связан с источни ком вакуума, причем источник авализируемого продукта через стабилизатор давления, и клапан соединен с постоянной емкостью, связанной со входом обогатительной колонки череа регулируемый дроссель и клапан, подключенный к выходу нуль-органа, прямой вход которого соединен с постоянной емкостью, а инверсный - с источником постоянного давления. Однако это концентрирующее устройство, имеющее однократное поступление смеси анализируемого продукта на эвакуированный сорбент, не приводит к полному извлечению и имеет ограниченное применение. Коэффициент извлечения существенно повышается, если из первой колонки смеси перевести во вторую, также эвакуированную колонну с сорбентом. При этом в первой колонке осуществляется подобие фронтального десорбционного анализа и в ней (или в части ее) остается чистый мало сорбирующийся компонент; во второй колонке осуществляется подобие адсорбционного фронтального анализа и образуется зона чистой примеси.Известно концентрирующее устройство для газового хроматографа с фронтальным обогащением пробы, содержащее источник анализируемого продукта и последовательно соединенные через клапаны обогатительные колонки, выход последней колонки через клапан соединен с дозатором, а первая колонка через клапаны связана с источниками вакуума и анализируемого продукта, при этом источник анализируемого продукта через стабилизатор давления и клапан соединен с постоянной емкостью, связанной со входом лервой обогатительной колонки через регулируемый дроссель и клапан, подключенный к- вькоду нуль-органа, прямой вход крторюго соединен с постоянной емкостью, а инверсный - с источником задания постоянного давления 21.

Однако это концентрирЗ/ющее устройтво не обеспечивает стабильности значения коэффициента

примесей Легких мало сорбирующихся компонентов из вводимых в устройство проб анализируемого продукта. В этом устройстве количество газа, перешедего из предыдущей обогатительной . олонки в последующую и в дозатор, зависит от величины вакуума и температуры сорбента в обогатительньк колонках, так как коэффициент Генри сорбента, определяющий коэффициент извлечения, зависит от температуры, при которой работает сорбент.

Известное концентрирующео устройство не обеспечивает необходимой стаби;7ьности коэффициента извлечения, так как количество газ.а, перешедшего из одной обогатительнойколонки в другую и в дозатор, не регулируется. Для получения стабильности коэффициента извлечения необходимо обеспечение воспроизводимости отанализа к анализу количества газа, перешедшего из одной обогатительной колонки

в другую, а также величины вакуума

иокружающей температуры, что в известном устройстве недостижимо, из-за сложности стабилизации величины вакуума и температуры сорбента вобогатительных колонках. .

- Цель изобре.тения - повышение стабильности коэффициента извлечения, примесей из анализируемого продукт.

Указанная цель д- стигается тем, что концентрирующее устройство для газового хроматографа с фронтальным обогащением проб анализируемо.го про-дукта снабжено дсэпрлнительным нульорганом, выход .которо.го связан с находящимся на выходеобогатительной крлонки клапаном, прямой вход нульоргана связан с обогатительной колонкой, а инверсньШ - с дополнительным источником задания по.стоянного давления, . -.

На чертеже приведена схема концентрирующего устройства для .газового хроматографа.

Концентрирующее устройство содержит обогатительную колонку 1 и связанную через клапан 2 другую обогатительную колонку 3, выход которой через клапан 4 подключен к дозатору 5, связанному с аналитическим блоком хроматографа 6. Вход колонки 1 через клапан 7 подключен к источнику вакуума 8 и через клапан 9 подключен к прямому ( + ) входу нуль- . органа 10, инверсный (-) вход которого связан с источником 11 задания постоянного давления, выход - через клапан 12 с цепью управления клапана 2, а через последовательно установленные клапаны 13,14 ирёгулйруемый дроссель 15 - к одному из входов постоянной емкости 16. Этот же вход, емкости 16. через, клапан 17 и регули748244

руемый дроссель 18 соединен с линией сброса 1 и .подключен к прямому (+) входу нуль-органа 20, инверсный (-) вход которого связан с задатчиком 21 постоянного давления , а выход - с цепью управления клапана 14. Другой вход емкости 16 через клапан 22 и стабилизртор давления 23 связан с источником анализируемого продукта 24. Нуль-органы 10 и 20 настроены так, что на их выходах появляется единичный сигнал, если величина сигнала на прямом входе равна или меньше, чем на инверсном входе, и-нижнее значение нулевого сигнала на прямом входе больше, чемна инверсном. Цепи управления клапанов 2, 4, 7,9, 12, 13, 17, 22 подключены к командному устройству (на рисунке не показано) .

Устройство работает,следующим образом. Предварительно настраивают значение давления Р, на выходе стабилизатора давления 23, проводимость регулируемого дросселя 18, которым устанавливают расход анализируемого продукта , промывающего постоянную емкость 16 между циклами анализов, значение давления PQ задатч.ика 21 постоянного давления, которое определяется сорбционной емкостью сорбента обогатительной колонки 1 и величинойпостоянной емкости 16; проводимость регулируемого дросселя 15, которым устанавливаютскорость поступления анализируемого продукта из постоянной емкости 16 в обогатительную колонку 1; значение давления f источника задания.11 и постоянного давления, которое определяется сорбционной емкость сорбента обогатительной колонки 3. Разность давления Р и РО определяет объем анали- зируемой пробы, вводимой в обогати-тельную колонку 1 за цикл анализа, а разность давлений Р , которое устанавливается в обогатительной колонке 1 после ввода в нее анализируемой

пробы, и Р определяют объем пробы, которая поступает из обогЗтительной колонки 1 в обогатительную колонку 3 и далее в дозатор 5. В исходном положении клапаны 2, 4, 7г 17, 22 открыты, а клапаны 9, 12, 13 закрыты. Обогатительные колонки 1, 3 и Дозатор 5 эвакуируются до низкого остаточного давления, Посто,янная емкость 16 промьшается анализируемым продуктом, поступюащим в нее .с давлением Р из .источника 24 анализируемого продукта черезстабилизатор 23 и сбрасьтвается через регулируемый дроссель 18 в линию сброса 19. Сигнал на выходе нуль-орга.на 20 равен нулю и клапан 14 открыт, поскольку давление Р в постоянно.й емкости 16

больше,чем давление Р„ на ето инверсном (-) входе. После эвакуации газа из обогатительных колонок 1, .3 дозатора 5 и промывки постоянной емкости 16 анализируемым продуктом клапаны 2, 7, 17, 22 закрывают, а клапан 13 откры вают. Обогатительная колонна 2 отсоединяется от источникавакуума 8, а постоянная емкость 1 б отключае.тся от источника 24 анализируемого продукта, линии сброса 21 и соединяется со входом-обогатительной колонки 1. При поступлении пробы анализируе мого продукта в обогатительную коло ку 1 давления в постоянной емкости 16 будет уменьшаться и в момент. Ко да оно станет равным Р , на,выходе нуль-органа 20 сформируется единичный сигнал, который автоматически закроет клапан, отсекая постоянную емкость 16 от обогатительной колонки 1. При движении газа по слою сорбента обогатительной колонки 1 происходит разделение пробы, и наименее сорбирующиеся компоненты первыми достигнут клапана 2. После срабатывания клапана 14 закрывают клапан 13 и открывают кла.па ны 2, 9, а затем клапан 12. В результате этого в обогатительной колонке 1 сначала установится давление Р , а затем ее отключают от постоянной емкости 16 и подсоединяют к обогатительной колонке 3, дозатору Кроме этого, прямой (+) вход нульоргана через клапан 9 подсоединяют к обогатительной колонке. При поступ лении пробы из колонки 1 в колонку 3 и далее в дозатор 5 давление Рц в колонке 1 будет уменьшаться и в момент, когда оно станет равным Р , на выходе нуль-органа 10 сформируетс единичный сигнал, который через клапан 12 автоматически разомкнет клапан 2, отсекая обогатительную колонку 1 от обогатительной колонки 3 и дозатора 5. При движении газа по слою сорбента обогатительной колонки 3 происходит разделение пробы и наименее сорбирующиеся компоненты первы ми достигнут дозатора 5, в котором концентрируется смесь, обогащенная легкими компонентами. По окончании концентриров-ания клапан 4 открывают обогащенная смесь из дозатора 5 поступает в аналитический блок хроматографа 6 на проявительный .анализ. Далее клапан устанавливают в исходное положение. Таким образом, наличие в описанном концентрйрхтощем устройстве дополнительного нуль-органа, управляющего подачей пробы во вторую колонку и далее в дозатор в зависимсоти от давления в первой колонке, позволяет автоматически производить дозирование аза. Это обеспечивает стабильность высокой величины коэффициента извлечения примеси легких компонентов при фронтальном, концентрировании проб анализируемого продукта. Формула изобретения Концентрирующее устройство для газового хроматографа, содержащее источник а.нализируемого продукта и последовательно соединенные через клапаны обогатительные колонки, выход последней колонки через клапан соединен с дозатором, а первая колонка через клапаны связана с источниками вакуума и анализируемого продукта, при этом источник анализируемого продукта через стабилизатор давления и Клапан соединен с постоянной емкостью, связанной со входом первой обогатительной колонки через регулируемый дроссель и клапан, подключенный к выходу нуль-органа, прямой вход которого соединён с постоянной емкостью, а инверсный - с источником задания постоянного давления, отли.чающееся тем, что, с целью повышения стабильности коэффициента извлечения примесей из анализируемого продукта, устройство снабжено дополнительным нуль-органом, выход которого связан с находящимся на выходе обогатительной колонки клапаном, а прямой вход нуль-органа связан с обогатительной колонкой, а инверсный - с дополнительным источником задания постоянного давления. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 600440, кл. G 01 N 31/08, 1976. 2.Сб. Газовая хроматография и ее применение в геохимических исследованиях Труды ВНИГНИ, М., вып.112, 1973, с.19-26 (прототип).