Концентрирующее устройство для газового хроматографа Советский патент 1978 года по МПК G01N31/08 G01N1/22 

Однако это концентрирующее устройство также не обеспечивает стабильности и высокого значения коэффициента извлечения примесей легких компонентов из вводимых в устройство проб анализируемого продукта. Л аксимальное, близкое к единице значение коэффициента извлечения нримесей из нробы достигается при пекоторой оптимальной скорости подачи примесей в обогатительную колонку, причем величина этой скорости зависит от состава анализируемого продукта, сорбента, размеров колонки и т. д. В известном устройстве скорость ввода нробы на обогащение не регулируется. Для получения стабильности коэффициента извлечения иеобходима воснроизводимость от анализа к анализу скорости ввода проб в обогатительную колонку, что в нзвестном устройстве недостижимо изза ручного ввода пробы и сложности стабилизации величины вакуума в обогатительной колонке. Целью изобретения является увеличение значения коэффициента извлечения нримесей из анализируемого продукта и повышеиие его стабильности. Указаиная цель достигается гем, что источник анализируемого нродукта через стабилизатор давления и клапан соединен с постоянной емкостью, связанной со входом обогатительной колонки через регулируемый дроссель и клапан с целью управления, подключенной к выходу нуль-органа, прямой вход которого соединен с постоянной емкостью, а инверсный - с источником постоянного давления. На чертеже приведена схема концентрирующего устройства для газового хроматографа. Концентрирующее устройство содержит обогатительную колонку 1, выход которой через кланан 2 соединен с дозатором 3, подключенным через кланан 4 к аналитическому блоку хроматографа 5. Дозатор 3 через клапан 6 соединен с источником газа-носителя 7. Вход обогатительной колонки 1 через клапап 8 подключеи к источнику вакуума 9, а через последовательно установленные клапаны 10, 11 и регулируемый дроссель 12 - к одному концу постоянной емкости 13 в виде трубы. Этот же конец емкости 13 через клапан 14 и регулируемый дроссель 15 соединен с линией сброса 16. Другой конец емкости 13 через клапан 17 и стабилизатор давления 18 связан с источником аиализируемого продукта 19. Емкость 13 подключена также к прямому ( + ) входу нуль-органа 20, инверсный (-) вход которого связан с источником ностоянного давления 21, а выход - с цепью управления клапана 11. Нуль-орган 20 настроен так, что на его выходе появляется единичный сигнал, если величина сигнала на прямом входе равна или меньще, чем на инверсном входе, и иулевой сигнал, если величина сигнала на прямом входе больше, чем на инверсном. Цепи управления клапанов 2, 4, 6, 8, 10, 14, 17 подключены к выходам командного з стройства (на чертеже не показано). Устройство работает следующим образом. Предварительно настраивают значение давления РЬ на выходе стабилизатора давления 18, значение давления РО источника постоянного давления 21 и проводимость регулируемого дросселя 12. Разность давлений Pi и РО определяет объем пробы анализируемого продукта, вводимой в обогатительную колонку 1 за цикл анализа, а проводимость дросселя 12 - оптимальную скорость подачи пробы в обогатительную колонку 1, обеспечивающую максимальный коэффициент извлечения из нее примеси. Настройкой проводимости регулируемого дросселя 15 устанавливают расход анализируемого продукта, промывающего емкость 13 между циклами анализов, причем выполнение емкости 13 в виде трубы обеспечивает ее быструю промывку при малом расходе анализируемого продукта. В исходном положении клапаны 2, 8, 14 и 17 замкнуты, а клапаны 4, 6 и 10 разомкнуты. Обогатительная колонка 1 и дозатор 3, соединенные с источником вакуума 9, эвакуируются до низкого остаточного давления. Ностоянная емкость 13 промывается анализируемым продуктом, поступающим в нее с давлением Pi из источника 19 через стабилизатор 18 и сбрасываемым через дроссель 15 в линию сброса 16. Сигнал на выходе нуль-органа 20 равен нулю, и кланан 11 замкнут, поскольку давление Pi в емкости 13, подключенной к прямому ( + } входу нуль-органа 20, больще чем давление РО на его инверсном входе. После эвакуации газа из обогатительной колонки 1 и дозатора 3 клапаны 8, 14 и 17 размыкают, а клапан 10 замыкают. Обогатительная колонка 1 отсоединяется от источника вакуума 9. Постоянная емкость 13 отключается от источника анализируемого продукта 19 и линии сброса 16 и соединяется со входом обогатительной колонки. При поступлении пробы анализируемого продукта в обогатительную колонку 1 давление в постоянной емкости 13 будет уменьщаться, и в момент. когда оно станет равным РО на выходе нульоргана 20 сформируется единичный сигнал, который автоматически разомкнет клапан 11, отсекая постоянную емкость 13 от обогатительной колонки 1. В процессе продвижения вдоль слоя сорбента обогатительной колонки I фронт нробы расслаивается. Наименее сорбируемые легкие компоненты нримесей обгоняют основные компоненты анализируемого продукта и поступают в дозатор 3, в котором концентрируется смесь, обогащенная легкими компонентами. После окончания концентрирования кратковременно размыкают клапан 2 и замыкают клапаны 4 и 6. Обогащенная смесь из дозатора 3 потоком газа-носителя, поступающим из источника 7, переносится в аналитический блок хроматографа 5 на ироявительный анаИЗ. Далее клапаны 4, 6 и 10 размыкают, а

клапаны 2, 8, 14 и 17 замыкают, подготавливая устройство к очередному циклу работы.

Таким образом, наличие в описанном концептрирующем устройстве между источником анализируемого продукта и входом обогатительной колонки постоянной емкости, соединенной с нуль-органом, управляющим подачей пробы в колонку, позволяет автоматически производить точное дозирование и воспроизводимый но скорости от анализа к анализу ввод пробы с легко настраиваемым онтимальным значением скорости. Это обеспечивает стабильность и высокую величину коэффициента извлечения примесей легких компонентов при фронтальном обогащении проб анализируемого продукта. Применение описанного концентрирующего устройства в газовых хроматографах позволяет производить точный колианализ продуктов, содерж;ащих примеси легких компонентов.

6

Фор м у л а и 3 о б .) с т о н н я

Концентрирующее устройство для газового хроматографа, содержащее источник анализируемого нродукта и обогатительную колонку, выход которой через кланан соединен с дозатором, а вход через клапан связан с источником вакуума, отличающееся тем, что, с целью увеличения значения коэффициента

извлечения примесей из анализируемого продукта и повыщения его стабильности, источник анализируемого продукта через стабилизатор давления и кланан соединен с постоянной емкостью, связанной со входом обогатительной колонки через регулируемый дроссель н клапан, подключенный к выходу нзль-органа, прямой вход которого соединен с постоянной емкостью, а инверсный - с источннком постоянного давления.

Ь-S-W- 6 15 «