Способ определения меди на поверхности твердых тел Советский патент 1977 года по МПК C01G3/00 G01N31/00 

(54)

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ НА ПОВЕРХНОСТ ТВЕРДЫХ ТЕЛ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения меди на поверхности кремниевых пластин с целью контроля их чистоты.

Известны высокочувствительные способы определения меди с помощью органических реактивов: бицинкониновой кислоты, бис - циклогексанонксалилдигидразона, 2,2 - дихинолила,. 8,8 - дих1шолилдисульфида, диэтилдитиокарбомата натрия, флуорексона, люминола и некоторых других 1. Однако при использовании таких способов нельзя выявить геометрию распределения соединений меди на поверхности кремниевых пластин, т.к. определение меди осуществляется только в растворах, для чего соединения меди смывают соответствующим растворителем с анализируемой поверхности в раствор и определяют общее колитество меди на всей исследуемой поверхности, не усганав.гшвая топологии загрязнения по поверхкоста.

Известен способ оиредалешшЕ меди (ш поверхности стальных изделий. CaceoS ®е1юван ш выделении металличмжого серела, вьп всйяел«)го медью из аммтачжэго ко ьшпеква, ееал:деииого в фотографи ской змуяыша 2. Ишользовйшге эт©го способа для оЕгз ужешш кшкрвколз«ч(Л9

на поверхности кремниевых пластин показало сравнительно невысокую чув.ггвительность данного метода: нижний предел обнаружения медк на поверхности кремгшевых пластин составляет 10 г/мм. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения меди на различных поверхностях Ьутем последовательного наложения на объект сначала отфиксированной фотографической бумаги, затем фильтровальной бумаги, пропитанной насыщенным спиртовым раствором, рубеановодородной кислоты. О наличии меди судят по появлению темно-зеленого окрапдшсиия, интенсивность которого зависит от концентрации ионов меди 3.

Однако при использовании известного способа обшружение малых количеств меди на поверхности твердалх тел затруднено из-за наличия на них солей золота, серебра, никеля, ртути, кобальта, железа, свит и некоторых других компонентов. Так, соли золота и ртути при взаимодействии с рубеановодородйой кислотой образуют продукты с аналогичш, как и в случае меди, окраской, что искажает истинную картин}. Продукты взаимодействия солей других мегарлов с рубеа оводород1юй кислотой дают ину Окраску, но наложение различно окрашенных слоей маскирует окраску продуктов взаимодействия солей меди с рубеановодородной кислотой и.трудняет анализ. Известные способы маскировки мешающих кЗ тионов, налример Аи и Ад, требуют переноса веществ с поверхности в раствор, что усложняет исследование топологии катионов меди на исследуемой поверхности, в частности на поверхности кремниевых пластин. Целью изобретения является повыше ше селективности определения меди на поверхности ;ср.-::ниевых пластин, загрязненных солями iUsrarjiOB. Это достигается высажива1шег.л длешси металлического хрома путем гетерсфззного вакуумного терморазложе1шя смеси бисар новых П-комплексных соединений хрома. На месте загрязнения кремгшевой пластиньк солями меди в количестве 5« 10 г/мм и более наблюдают вспучивание и отслаивание пленки хрома, образовавшейся при термораспаде смеси бисареновых П-комплексных соединений хрома. Пример. Кремниевую пластину, поверхность которой загрязнена медью, крепят на нагревателе, который опускают в стеклянную ам11у.яу, после чего в системе создают вакуум 510 мм рт.ст. В ампулу вводят 1мл смеси бисареновых П-комплексных соединений хрома, которую с помощью испарителя нагревают до 130° С. Температуру нагревателя предварительно повышают до 280° С. На кремниевой пластине высажквает я пленка хрома, которая отслаивается от гиистиш на участках, загрязнен-тых медью в количествах 5 г/мм и более. Содержание меди на поверхности пластины оценивают по серии контрольных измерений, выполненных в аналогичных условиях. Использование предлагаемого способа обеспечивает высок;/ю селективность определения меди на поверхности KpeMFi3 j;jx пластин, загрязненных солями металлов, nph сохранеш-ш высокой чувствительности определения. Предел обнаружения меда :5-.lQ- г/мм Формула изобретения Способ определения меди на поверхности твердых тел, о т ли чающийся тем, что, с целью пoвышe шя селоктивности определения меди на поверхности кремниевых пластин, загрязненных солями металлов, на исследуемую поверхность высаживают пленку метал.гшческого хрома путем гетерофазного вакуумного терморазложения смеси бисареновых П-комплексных соединений хрома. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе; 1.Мустафин И.С. и др. Органические реактивы для определения неорганических ионов. Асо ртимент реактивов на медь. М., 1969, с.35. 2.Авторское свидетельство СССР № 160361, G01 N31/22,22.04.1963. 3.Виноградов И.В., Гуреев Л.С. Лабораторные исследования в пракгаке судебно-медицинской экспертизы. М., 1966, с. 86, 87.