СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В ПОЧВЕ Российский патент 1994 года по МПК G01N33/24 

Изобретение относится к агрохимии и почвоведению, в частности к способу определения хрома в почвах, и может быть использовано для извлечения данного металла из природных объектов.

Известен способ спектрофотометрического определения хрома, включающий образование комплекса с органическим реагентом, в качестве органического реагента используют трилон Б.

Недостатком способа является невысокая селективность. Определению хрома мешают железо, серебро, золото, медь, кадмий, ртуть, магний, марганец, стронций, РЗЭ и др. , которые образуют комплексы с трилоном Б. Поэтому необходимо предварительное отделение хрома от мешающих элементов. Кроме того, точность определения хрома уменьшается вследствие сильного наложения окраски красителей на окраску комплекса.

Цель изобретения - повышение чувствительности, точности, селективности, а также снижение трудоемкости при определении хрома в природных объектах.

Цель достигается тем, что согласно способу определения металла в водной фазе, включающему введение пикриновой кислоты, образование пикрата и экстракцию металла циклогексанкарбоновой кислотой, определены атомно-абсорбционным методом, в качестве экстрагента используют циклогексанкарбоновую кислоту.

Сущность способа заключается в том, что к водному раствору определяемого добавляют пикриновую кислоту, которая образует пикрат и количественно экстрагируется хлороформным рaствором циклогексанкарбоновой кислоты.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.

Подготовка пробы 10 г воздушно-сухой почвы, растертой в яшмовой ступке до состояния пудры, помещают в платиновый тигель, прибавляют 50 г плавня (К₂СО₃) и тщательно перемешивают с почвой. Тигель помещают в холодную муфельную печь и нагревают при 800-1000^оС. Сплав выщелачивают их тигля следующим образом: приливают 200 мл HCl, разбавленной в соотношении 1: 1, и выпаривают досуха. Затем осадок смачивают несколькими каплями HCl и выпаривают. Такую обработку нужно провести два раза. После этого приливают 500 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают, закрывают стеклом (чтобы не было испарения раствора), ставят на водяную баню на 10-20 мин до полного растворения солей. Раствор фильтруют через фильтр с белой лентой диаметром 9-11 см. Осадок в чашке промывают 2-3 раза горячим 1% -ным раствором HCl. Промывая осадок декантацией, его постепенно переносят на фильтр. Фильтрат собирают и выпаривают до объема 3-4 мл с последующим перенесением в мерную пробирку на 10 мл и доводят 1% -ный раствор HCl до объема 5 мл. К 5 мл фильтрата прибавляют 5 мл насыщенного раствора щелочи (КОН). Аморфный осадок отфильтровывают через крупнопористый фильтр.

Экстракция. К 2,0 мл анализируемого раствора добавляют 2,0 мл 7х10^-2 М стандартного раствора пикриновой кислоты и экстрагируют 4,0 мл 5х10^-2 М хлороформным раствором циклогексанкарбоновой кислотой. Органическую фазу отделяют, профильтровывают и разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1: 2. Содержание хрома определяют атомно-абсорбционным методом на приборе марки "НITACHI" при аналитической линии, равной 357,9 нм. Первоначально пропускают стандартные растворы, а затем фотометрируют анализируемые пробы и по калибровочному графику находят концентрацию данного металла.

С помощью заявленного способа проанализированы образцы почв с известным содержанием металла.

Результаты определений металла приведены в таблице (n= 8, рН 2-8, аналитическая линия Cr³⁺ - 357,9 нм)
Полученные данные статистически обработаны. Достоверность результатов проверена при анализе искусственных смесей стандартных образцов. Полученные данные сопоставлены с результатами спектрофотометрического метода определения.

Хром в почвах определяли двумя способами и проверялись с помощью критерия Фишера. Относительное стандартное отклонение при определении хрома составляет 0,01-0,04. Предел обнаружения металла в экстракте составляет 0,005 мкг/кг.

На определение хрома не влияют другие ионы (серебро, медь, железо, золото, кадмий, магний, ртуть, марганец, стронций, РЗЭ и др. ).

Предлагаемый способ прост в использовании и позволяет получить надежные результаты. Преимуществом предлагаемого способа определения являются: повышение чувствительности, определения, снижение затрат времени на проведение определения; учитывая регенерируемость экстрагента, способ является экономически эффективным, обеспечивает хорошую воспроизводимость и точность определения хрома в почвах.

Изобретение относится к агрохимии и почвоведению. Сущность изобретения: в способе, включающем отбор почвенной пробы, подготовку к исследованию путем сплавления ее с плавнем и последующего выщелачивания сплава водным раствором соляной кислоты, обработку полученного раствора химическим реагентом для образования комплексного соединения, экстракцию комплексного соединения органическим растворителем, отделение органической фазы от водной и определение в органической фазе содержания хрома атомно-абсорбционным методом, предлагается с целью повышения точности и чувствительности анализа в качестве химического реагента использовать пикриновую кислоту, в качестве органического растворителя - хлороформный раствор циклогексанкарбоновой кислоты, экстракцию проводить при pH водной фазы 2 - 8, а после отделения органической фазы ее разбавлять абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1 : 2 соответственно. 1 табл.

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ХРОМА В ПОЧВЕ, включающий отбор почвенной пробы, подготовку к исследованию путем сплавления ее с плавнем и последующего выщелачивания сплава водным раствором соляной кислоты, обработку полученного раствора химическим реагентом для образования комплексного соединения, экстракцию комплексного соединения органическим растворителем, отделение органической фазы от водной и определение в органической фазе содержания хрома атомно-абсорбционным методом, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности анализа, в качестве химического реагента для образования комплексного соединения используют пикриновую кислоту, в качестве органического растворителя для экстракции комплексного соединения используют хлороформный раствор циклогексанкарбоновой кислоты, экстракцию ведут при рН водной фазы 2 - 8, а после отделения органической фазы ее разбавляют абсолютным этиловым спиртом в соотношении по объему 1 : 2 соответственно.