Способ получения диэтиламинооксипропилцеллюлозы Советский патент 1977 года по МПК C08B11/14 

туры реакционной смеси, 50% водный раствор едкого натрия с последующей отгонкой {)аствс)рнтепя.

Воанмоцойствие ДЭА с ЭХ1 предлагает- ся приводить Б лрисугстБИИ химически инерт ного 110 отношению к испопьзуемым реагентам органического растворигепя, температура KHiiftHim кого1 ого ниже 1ОО С.

ИспоиьэоБаине органического расгвори геля н роданистой сопи позволяет одновременно ввести в реакционную смесь все копнчоство ДЭА, значительно увеличить коаичсства ДЭА и ЭХГ и обеспечивает равномерное протекание | еакции без регулирования температуры реакционной смеси (фиг, 1 кривая 2,3). Продоижнтепьносгь реакции ДЭА и ЭХГ сокращается от 7-8 до 3-4 часов.

Присутствие {даганического растворитепя в реакционной смеси способствует равномерному распределению аминирующей смеси на цеппюпозе и вследствие этого позволяет уменьшить расход ДЗА н ЭХГ при ее аминироваиии. Данные о расяоде реагентов приведены в таблице.

Предлагаемый:

80 пример 1

80

пример 2

8,4521,9

Известный: Для лучшего понимания изобретения приводятся следующие практические примеры. Пример 1. В 2-л лабораторный реактор с ленточной мешалкой заливают 164 г циклогексана,157 г. ЭХГ (техн.) и смесь 124 г ДЭА с раствором 7 г роданистого аммония в 11,2 г воды и погружают ВО г разрыхленной древесной cyurffurHoft целлюлозы. Реакционную смесь непрерывно перемешивают. После завершения реакции ДЭА с ЭХГ, что определяется по самопроизвольному падению темпера гурьг роакциоиной смеси (скь фиг, 1, крипая 2) и достижения С,в смесь добав шют 160 г 50% раствора едкого натра, (.месь перемешивают 40 мин, после чего нагревают и отгоняют циклогексан. Реакцию аминироваиия проводят в течение четы рех часов при температуре , после чего в реактор заливают хопояную воду, продукт выгружают и промывают водой, водой, подкисленной уксусной кислотой, и оггять водой до нейтральной реакции и высушивают. Полученная диэтиламиноокси11,7

3,5

157

2,6

157

5,3

27,75 2,65 пропилцвлпюпоза содержит 3,5% азота, обменная емкость 2,5 мг. экв/г. П р и м е р 2. В литровую копбу, снабженную обратным холодильником ц мешалкой, запивают 168 г (ацетона), 157 г ЭХГ и смесь 124 г ДЭА с раствором 7 г роданистого калия в 11,2 г воды. Реакционную смесь непрерывно перемешивают. После завершения реакции ДЭА с ЭХГ, когда температура реакционной смеси снижается до 30 С (фиг. 1 кривая 3), смесь заливают в 2-п реактор на 8О г разрыхленной древесной сульфитной целлюлозы и добавляют 160 г 50% раствора едкого натра. Смесь перемешивают 40 мин , после чего нагревают и -отгоняют ацетон. Реакционную смесь перемешивают в течение трех часов при температуре 10О G. Реакцию прекращают подачей в реактор холодной воды. Продукт выгружают и промывают как в примере 1. Полученная днэтилямин: окснпропилцеллюлоза содержит 2,6% пзота, обменная емкость ее 1,85 Mi-.3KFj/r. Использование продлагаомого пособа получения диэтиламинооксипропипцоплюпо,обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества.

В стадии взаимодействия ДЭА с ЭХГ:

- возможность одновременной подачи всего количества ДЗА в ЭХГ;

-нскпючение необходимосгн регулирования температуры взаимодействия ДЭА с ЭХГ;

-уменьшение продошкитепьности процео са.

В стадии аминирования цеппюпоэы:

уменьшение расхода реагентов вспедствие равномерного распределения аминирук шей смеси на u4iiiiiu4 M:,

- возможность применения способа дпя

to

Im

60WO

Продолжительность,

попучения диэтипаминооксиаропипиеаг1ю: озы в больших копичествах.

Формула изобретения

Способ получения диэтиламинооксипропилцелпюпозы аминированием иеппюпозы в реак ционной смеси, состоящей из диэтипамина и эпихпоргидрина, отличающийся тем, что, с цепью сокращения продолжительности процесса и уменьшения расхода реагентов при аминироваиии, в процессе реакции в смесь вводят роданистый кааий или аммоннй и органическия растворитепь, а затем, при достижении температуры ЯО С реакционная смеси, . 50% водный раствор едкого натрия с последующей отгонкой растворителя.

-4-

то

180