туры реакционной смеси, 50% водный раствор едкого натрия с последующей отгонкой {)аствс)рнтепя.
Воанмоцойствие ДЭА с ЭХ1 предлагает- ся приводить Б лрисугстБИИ химически инерт ного 110 отношению к испопьзуемым реагентам органического растворигепя, температура KHiiftHim кого1 ого ниже 1ОО С.
ИспоиьэоБаине органического расгвори геля н роданистой сопи позволяет одновременно ввести в реакционную смесь все копнчоство ДЭА, значительно увеличить коаичсства ДЭА и ЭХГ и обеспечивает равномерное протекание | еакции без регулирования температуры реакционной смеси (фиг, 1 кривая 2,3). Продоижнтепьносгь реакции ДЭА и ЭХГ сокращается от 7-8 до 3-4 часов.
Присутствие {даганического растворитепя в реакционной смеси способствует равномерному распределению аминирующей смеси на цеппюпозе и вследствие этого позволяет уменьшить расход ДЗА н ЭХГ при ее аминироваиии. Данные о расяоде реагентов приведены в таблице.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения эпоксидных смол | 1987 |
|
SU1691371A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ ДЛЯ ТРИМЕРИЗАЦИИ, ОЛИГОМЕРИЗАЦИИ ИЛИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНОВ (ВАРИАНТЫ) И СПОСОБ ТРИМЕРИЗАЦИИ, ОЛИГОМЕРИЗАЦИИ ИЛИ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ОЛЕФИНОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПОЛУЧЕННОЙ КАТАЛИТИЧЕСКОЙ СИСТЕМЫ | 1993 |
|
RU2104088C1 |
МОДИФИЦИРОВАННЫЙ ДИЕНСОДЕРЖАЩИЙ (CО)ПОЛИМЕР, СПОСОБ ЕГО ПОЛУЧЕНИЯ И ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕ АНТИПИРЕНА | 2018 |
|
RU2795580C2 |
ПРОДУКТЫ СЛИЯНИЯ АМИНИРОВАННЫХ ПОЛИСАХАРИДОВ | 2010 |
|
RU2549492C2 |
2-Этилиден-1-(1,2-эпоксиглицидоксимино)-циклогексан в качестве термостабилизатора поливинилхлорида | 1982 |
|
SU1097626A1 |
Способ получения эпоксидиановых смол | 1977 |
|
SU732288A1 |
ЭНЕРГЕТИЧЕСКАЯ УСТАНОВКА ПОДВОДНОЙ ЛОДКИ | 2001 |
|
RU2181331C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НЕФТЕПОЛИМЕРНЫХ СМОЛ | 2003 |
|
RU2233846C1 |
Способ получения ионитов | 1974 |
|
SU532611A1 |
Способ поучения бисглицидилового эфира 4,4-диоксидифенила | 1980 |
|
SU891668A1 |
Предлагаемый:
80 пример 1
80
пример 2
8,4521,9
Известный: Для лучшего понимания изобретения приводятся следующие практические примеры. Пример 1. В 2-л лабораторный реактор с ленточной мешалкой заливают 164 г циклогексана,157 г. ЭХГ (техн.) и смесь 124 г ДЭА с раствором 7 г роданистого аммония в 11,2 г воды и погружают ВО г разрыхленной древесной cyurffurHoft целлюлозы. Реакционную смесь непрерывно перемешивают. После завершения реакции ДЭА с ЭХГ, что определяется по самопроизвольному падению темпера гурьг роакциоиной смеси (скь фиг, 1, крипая 2) и достижения С,в смесь добав шют 160 г 50% раствора едкого натра, (.месь перемешивают 40 мин, после чего нагревают и отгоняют циклогексан. Реакцию аминироваиия проводят в течение четы рех часов при температуре , после чего в реактор заливают хопояную воду, продукт выгружают и промывают водой, водой, подкисленной уксусной кислотой, и оггять водой до нейтральной реакции и высушивают. Полученная диэтиламиноокси11,7
3,5
157
2,6
157
5,3
27,75 2,65 пропилцвлпюпоза содержит 3,5% азота, обменная емкость 2,5 мг. экв/г. П р и м е р 2. В литровую копбу, снабженную обратным холодильником ц мешалкой, запивают 168 г (ацетона), 157 г ЭХГ и смесь 124 г ДЭА с раствором 7 г роданистого калия в 11,2 г воды. Реакционную смесь непрерывно перемешивают. После завершения реакции ДЭА с ЭХГ, когда температура реакционной смеси снижается до 30 С (фиг. 1 кривая 3), смесь заливают в 2-п реактор на 8О г разрыхленной древесной сульфитной целлюлозы и добавляют 160 г 50% раствора едкого натра. Смесь перемешивают 40 мин , после чего нагревают и -отгоняют ацетон. Реакционную смесь перемешивают в течение трех часов при температуре 10О G. Реакцию прекращают подачей в реактор холодной воды. Продукт выгружают и промывают как в примере 1. Полученная днэтилямин: окснпропилцеллюлоза содержит 2,6% пзота, обменная емкость ее 1,85 Mi-.3KFj/r. Использование продлагаомого пособа получения диэтиламинооксипропипцоплюпо,обеспечивает по сравнению с известными способами следующие преимущества.
В стадии взаимодействия ДЭА с ЭХГ:
- возможность одновременной подачи всего количества ДЗА в ЭХГ;
-нскпючение необходимосгн регулирования температуры взаимодействия ДЭА с ЭХГ;
-уменьшение продошкитепьности процео са.
В стадии аминирования цеппюпоэы:
уменьшение расхода реагентов вспедствие равномерного распределения аминирук шей смеси на u4iiiiiu4 M:,
- возможность применения способа дпя
to
Im
60WO
Продолжительность,
попучения диэтипаминооксиаропипиеаг1ю: озы в больших копичествах.
Формула изобретения
Способ получения диэтиламинооксипропилцелпюпозы аминированием иеппюпозы в реак ционной смеси, состоящей из диэтипамина и эпихпоргидрина, отличающийся тем, что, с цепью сокращения продолжительности процесса и уменьшения расхода реагентов при аминироваиии, в процессе реакции в смесь вводят роданистый кааий или аммоннй и органическия растворитепь, а затем, при достижении температуры ЯО С реакционная смеси, . 50% водный раствор едкого натрия с последующей отгонкой растворителя.
-4-
то
180
Авторы
Даты
1977-05-25—Публикация
1975-07-24—Подача