Способ получения пластификатора Советский патент 1977 года по МПК C07C69/30 C07C67/00 

1

Изобретение относится к способу получения пластификатора для нолимерных материалов.

Известен способ получения пластификатора этерификацией жирных кислот моноатомными спиртами, например глицерином, пентаэритрптом и др., в присутствии катализатора при нагревании с непрерывной отгонкой воды и выделением целевого продукта.

Однако получаемые по известному способу пластпфикаторы обладают недостаточно высокими физико-механическими свойствами.

С целью улучшения этих свойств и повышения таким образом качества пластификатора но предлагаемому способу в качестве спиртов применяют кубовые остатки дистплляции синтетического глицерииа, содержащие глицерин, эфироспирты, щелочь и хлористый натрий с содержанием щелочп не выше 3% и хлористого натрия - не выше 20%.

Получаемый по предлагаемому способу пластификатор хорошо совмещается с поливипплхлоридом и улучщает свойства иластпкатов.

Для испытания физпко-мехапических свойств берут образцы пластиката следующего состава, вес. ч.: Поливипплхлорпд 70-100 Пластификатор 60 Трикрезилфосфат 10 Силикат свинца 15

Стеарат кальция3

Сажа1

Результаты испытаний приведены в таблице Способ осуществляют следующ 1м образом. Кубовый остаток, содержап1ий глицерин, эфпроспирты, щелочь - 6,8% и хлористый

натрий - о7%, растворяют в воде в соотно иеппи 2 : 1 или 1 : I и отделяют избыток .хлористого натрия. Раствор загружают в реактор, нагревают до и нейтрализ}Юг иродувi-сой хлористы.м водородом до содержания щелочи не выше 3% (па исходное сырье). Затем в реактор загружают синтетические жирные кислоты Су-Сд (с 3-5%-ным избытком па взятый кубовый остаток) и проводят этерификацию 2-8 ч при 140-210 С ц непрерывной отгонке воды.

По окончании реакции смесь охлаждают до комнатной температуры, огфпльтровывают хлористый натрий, растворяют его в воде и органический слой присоединяют к фильтрату. Фильтрат дистиллируют, отбирая пепрореагировавшие синтетические жирные кислоты, и получают в остатке смесь сложпых эфиров кислот, глицерина и эфироспиртов - целевой пластификатор.

Прцмер 1. В реактор загружают 57,2 г кубового остатка, содерл ащего 0,263 г щелочи и 2,63 г хлорг.стого , и 195 г синтетических карбоновых кислот . Этернфикацию ведут при 140-210°С в течение 8 ч. По окончании реакиии смесь охлаждают, отделяют хлористый натрий и дистиллируют в вакууме. Выход сложных эфиров глицер1 иа и эфироспиртов 150,1 г.

П р и м ер 2. 150 г кубового остатка, содержащего 9,2 г щелочи и 86,5 г хлористого натрия, разбавляют водой в соотиощешп 2:1, отделяют избыток хлористого натрия и загружают в реактор. i acTBop нагревают до 150С и нейтрализуют иродувкой хлористым водородом до содержания щелочи Jie выше 3% и хлористого натрия - не выще 20уо; После чего з реактор загружа1от 195 г Спысп ческих карбоповых кислот Су-Сэ. Этерификацию ведут 1,5 ч при 140 210С. По оконча ии 1сакиии смесь охлаждают, отфнльтровывают хлористый натрий, растворяют осадок в воде, ор-гаиический слой ирибавляюг к фильтрату, и фильтрат дистиллируют в вакууме. После отбора неирореагировавгиих карбоиовых кислот получают 194,2 г целевого иродукта, и.мегощего следующие свойства:

Показатель иреломлеиня 1,4510 Плотность, г/см 0,971

Вязкость кине:у атическая,

54-58

ест

Темиература вспышки, °С

258 Кислотное число, мг КОН/г

0,41-0,48 Содержание мыл, %

Отсутствуют Содержаиие воды, %

Отсутствует Содержание механнческих

и РИМ осей, %

Ф о р му л а изобретения

1.Сиоеоб иолучения пластификатора взаии: юдействием жирных кислот и миогоатомпых спиртов в присутствии катализатора наrj)eBani;i с | ег /срывной отгонкой воды и нослоду ом;,м ;;ыделение.м нелевого нродукта нзвсстиы:-,1п ириема:м.и, о т л и ч а ю ni, п и с я icM, что, с целью новыщення качества пластиф катср;;, в ь:ачгстве спиртов применяют кубовые остатки дистилляции синтетического глицерина, содержаидие ninejjnH, эфироеиирты, щелочь и хло : истый iiaijM.j..

2.Способ Г;0 и. , о т л и ч а ю nt и и с я тем, что в качестве исходного спирта п)именяют кубовые остатки с содержанием щелочи не выще 3% и хлористого натрня - не выще 1:0 и.