Способ получения маннита и сорбита Советский патент 1977 года по МПК C07H3/02 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАННИТА И СОРБИТА

1

Изобретение относится к усовернленственному способу получения маннита н сорбита, которые широко применяются в пищевой и медпцинской промыш.ленности.

Известен способ получения маннита и сорбита путем инверсии водного раствора сахарозы с содержанием 25-75% сухих веществ нри рН 1-2 и температуре 45-90 С с последующим гидрированием полученного раствора при рН 6-8, давлении 70-140 атм ири 140-170°С на суспендированном никелевом катализаторе. Катализатор отфильтровывают, фильтрат охлаждают и очищают noHHTaiMH. Очищениый раствор упаривают и маннит отделяют кристаллизацией из водно-спиртовых растворов, а сорбит остается в маточнике.

Известный способ обладает иелым рядом недостатков, основными из которых являются: обязательное использование в качестве исходиого углеводного сырья чистой сахарозы; проведение процесса гидрирования коннентрированных растворов при температуре 140-170°С приводит к разложению гекситов с образованием побочных продуктов гидрогенолиза; выделение целевого продукта из водно-спиртовых растворов усложняет технологию его иолучеиия, поскольку требует введення стадии регенерации сиирта.

Целью изобретения является унрощенне технологии процесса.

Для этого но предлагаемому способу в качестве углеводного сырья используют сахарсырец, раствор которого инверсирзют в присутствии 3-5% активированного угля или 8- 10% коллактивита ири иеремещивании, с иоследующим гидрированием инверснрованиого раствора иа стацпоиарном силавио.м катализаторе Ni-А1-Ti при 125-135°С и уиариванием очищенного раствора до 73-76%.

Целевой продукт выделяют кристаллизацией из водного раствора при следующем режиме охлаждения: 5 град/ч в течение 2-3 ч, затем 3 град/ч - 2-3 ч и далее - 1-2 град/ч до конца охлаждения.

Способ осуществляют следующим образо.м. Раствор сахара-сырца (20-25%-ный) нри рИ 1,8-2,0 инверсируют в ирисутвш 3-5% активированного угля или 8-10% коллактивита при 80-90°С в течение 30-35 мин. Отфильтрованный инверсированный раствор со степенью инверсии 95-96% гидрируют 30- 45 мин на стационарном сплавном каталнзаторе Ni-AI-Ti ири рЦ 7,5-8,5, температуре 125-135 С н давленни 100-110 атм. Полученный раствор, содержащий 24-25% маннита и 74-75% сорбита, очищают ионитами и уиаривают до концентрации сухих веществ 73- 76%. Из сгущенного раствора при рН 3,8-4,0 при перемещивании и охлаждении ведут кристаллизацию предпочтительно по следующему режиму: первые 2-3 ч температуру снижают по 5 град/ч, затем 2-3 ч по 3 град/ч, а далее до 20-25°С со скоростью 1-2 град/ч. Полученные кристаллы содержат 70-75% маннита и 25-30% сорбита, в маточнике остается 93-94% сорбита с содержанием сухих веществ 69-72%- Чистый маннит с температурой плавления 166-169°С выделяют повторной перекристаллизацией. Пример. Водный раствор тростникового сахара-сырца с концентрацией 23,1% и цветностью 69° Штаммера при перемешивании инверсируют при рН 1,8-1,9 и температуре 86- 30 мин в присутствии 3,9% активного угля. Суспензию далее фильтруют и получают инверсированный раствор с доброкачественностью 97,5% и цветностью 2-2,5 Штаммера, содержащий 20,5% сухих веществ. Полученный раствор нейтрализуют едким натром до рН 8,0-8,2 и гидрируют на сплавиом стационарном катализаторе Ni-А1-Ti при температуре 128-134°С, давлении 100-105 атм в течение 40 мин. Полученный гидрюр содержит маннита 24,1% и сорбита 74,2% на сухое вещество раствора. Гидрюр, после очистки его ионитами по схеме катиоиит-аиионит, упаривают иод вакуумом до содержания сухих веществ 74,9%. Сгущенный раствор подкисляют соляной кислотой до рН 3,8-3,9 и при иеремещивании охлаждают от 80,5 до 20°С со скоростью: 5 град/ч - 2 ч, затем по 3 град/ч - в течение 3 ч, и далее 1,5 град/ч до конца охлаждения. По окончании кристаллизации отделяют кристаллы на центрифуге. Из 837 г утфеля (628 г сухих веществ) получают 180,5 г кристаллов (в пересчете на сухое вещество), содержащих маннита 70,5%, сорбита 29,5% и 447,5 г (в пересчете на сухое вещество) сорбитного раствора с содержанием маннита 5,5%. При перекристаллизации кристаллов из водного раствора получают чистые игольчатой формы кристаллы маинита с температурой плавления 166,5-168°С. Формула изобретеиия 1. Способ получения маннита и сорбита из углеводного сырья путем инверсии его раствора ири рН 1-2 и температуре 45-90°С, гидрировании инверсированного раствора на никелевом катализаторе ири рН 7,5-8,5 и давлении 100-110 атм, очистки иолученного раствора ионитами, упаривания его и выделения целевого продукта кристаллизацией, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, в качестве углеводного сырья используют сахар-сырец, раствор которого инверсируют в присутствии 3-5% активированного угля или 8-10% коллактивита ири перемещивании, с последующим гидрированием инверсированного раствора на стационарном силавиом катализаторе КЧ-А1-Ti ири 125-135°С и упариваиием очищенного раствора до 73-76%. 2. Способ ио п. I, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что целевой продукт выделяют кристаллизацией из водного раствора при следующем режиме охлаждения: 5 град/ч в течение 2-3 ч, затем 3 град/ч - 2-3 ч и далее 1-2 град/ч до конца охлаждения. Источники информации, принятые во внимание ири экспертизе: 1. Патент США № 2759024, кл. 260-635, 1965 (прототип).