Способ очистки диоксидиамино-арсено-бензола Советский патент 1939 года по МПК C07F9/76 C07F9/78 

Основание сальварсана обычно очищают от нерастворимых в щелочи примесей путем растворения его в щелочи, фильтрования и выделения его из фильтрата минеральной (например, со.пяной) или органической (например, уксусной) кислотой.

Авторы настоящего изобретения предлагают очищать диокси-диаминоарсенобензол от токсических примесей растворением его в щелочи, фильтровавшем и осаждением основания из фильтра серной кислотой в виде труднорастворимого сульфата. Сульфат далее переводят в основание обычным методом.

Пример. 5,7 кг влажного основания (полученного восстановлением нитрооксифениларсиновой кислоты гидросульфитом) размешивают с 6 .л воды и растворяют с помощью 3,5 л 25/о-го едкого натра (полуторное количество против теории). Раствор нагревают до 50° и фильтруют. Объем фильтрата равен 3 л.

Перевод в сульфат производят прибавлением к раствору 9,75 л серной кислоты. Полученный сульфат отфильтровывают, промывают водой. спиртом и эфиром и сушат в воздушной сущилке при температуре 25-30 Б течение 10-12 часов.

Перевод в основание производят размешиванием полученного сульфата в 6,5 л насыщенного раствора соды. Полученкое основание про.мывают. водой. Вес промытого основания - 5,16 кг.

Предмет изобретения.

Способ очистки диокси-диаминоарсенобензола от токсических примеceit путем растворения его в щелочи, фильтрования и осаждения минеральной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения труднорастворимой в воде соли диокси-диамино-арсенобензола осаждение ведут серной кислотой.