Предлагаемый способ приготовлепия неосальварсанового препарата состоит в следующем. Мононатриевую соль нитрооксиарсаниловой кислоты, свободную от посторонних примесей, восстанавшивают при помощи гидросульфита, полученный диоксидиамидоарсенобензол растворяют в спиртовом растворе хлористого водорода и, освободившись от посторонних примесей фильтрованием, подвергают конденсации с формальдегид-сульфоксилатом (ронгалитом). Операция происходит в крепком спиртовом растворе при t 30°, без доступа воздуха. При этом, к концу реакции диоксидиамидоарсенобензолмонометансульфиновая кислота выделяется из раствора, свалившись в плотный комок, который легко можно отделить от спиртового раствора, не прибегая к фильтрованию. Выделенная таким образом под крепким спиртом кислота переводится прибавлением раствора едкого натрия в натриевую соль, которая при этом также выделяется из спирта в виде кома янтарно-желтого цвета, менее плотного, чем кислота. Растворив натриевую соль в воде и прибавив к раствору поваренной соли для стандартизации препарата, раствор фильтуют и осаждают диоксидиамидоарсенобензолмонометансульфиновокислый натрий, вылив его в крепкий винный спирт. Пример. 325 г мононатриевой соли нитрооксифениларсиновой кислоты (воздушно-сухой), восстанавливают в растворе 3250 г бланкита в 16 литрах воды, в присутствии 625 г кристаллического хлористого магния при I -- 60°. Полученный диоксидиамидоарсенобензол отсасывают, многократно промывают водой и затем винным спиртом (чтобы как можно лучше освободиться от влаги), и растворяют в 1250 луб. с/и ВИННОГО спрта, прибавлением 160 к}б. см 4/п спиртового раствора хлористого водорода. Весь диоксидиамидоарсенобензол переходит при этом в раствор, посторонние же примеси остаются нерастворенными и отделяются фильтрованием. К фильтрованному раствору прибавляют раствор 100 г ронгалита в 900 Куб. с.м воды и энергично размешивают в течение часа в закрытом сосуде, без доступа воздуха. Продукт конденсации, выпавший комом, переносят в свежее количество спирта, разминают ком под спиртом и прибавлением 350 куб. см п/1 раствора NaOH переводят его в натриевую соль, которую растворяют в 250 куб. см воды, затем прибавляют к раствору 60 г поваренной соли (хим. чистой), фильтруют и прозрачный раствор выливают в семикратное количество крепкого винного спирта. При этом выпадает диоксидиамидоарсенобензолмонометансульфиновокислый натрий в виде светло-желтого порошка, очень легко растворимого в воде. Цвет раствора светложелтый. нового препарата, отличающийся тем, что сальварсан, приготовленный обычным восстановлением мононатриевой соли нитрооксиарсанило1вой кислоты при помощи гидросульфита, растворяют в спиртовом растворе хлористого водорода и после фильтрования конденсируют с формальдегид-сульфоксилатом, после чего выпавший продукт конденсации, по замене спирта свежей порцией, переводят в натриевую соль действием едкого натра, затем к этой соли, по растворении ее в воде, прибавляют определенное количество хлористого натрия для стандартизации препарата и, наконец, полученный препарат осаждают спиртом. ПРЕДМЕТ ПАТЕНТА. Способ приготовления неосальварса
Авторы
Даты
1924-09-15—Публикация
1923-05-21—Подача