Способ выделения стирола из углеводородных смесей Советский патент 1977 года по МПК C07C7/10 C07C15/10 

(54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СТИРОЛА ИЗ УГЛЕВОДОРОДНЫХ

СМЕСЕЙ

N-формилморфолин (безводный)

+ 10% ксилолов50

+5% НаО290

+20% HsO700

Сульфолан (безводный) +10%

ксилолов40

+5% НгО435

+(20% НгО750

На чертеже показана схема лродесса для выделения стирола из смесей углеводородов. Углеводородную смесь, содержащую стирол, подают по линии 1 в лромежуточную зону колонны 2 для экстрактивной перегонки, в которую также подают ,по линии 3 смесь растворителя с водой в месте, расположенном вблизи ее верха.

Сверху колонны 2 для экстрактивной переговки ло линии 4 выводят углеводородный лоток, содержащий большую часть ксилолов, а также насыщенные и олефиновые углеводороды, этилбензол и воду.

Со дна колонны 2 для экстрактивной перегонки по линии 5 выводят поток, содержащий преимущественно стирол, о-ксилол и растворитель для экстрагирования.

Указанный углеводородный поток по линии 5 лодают во вторую колонну 6 для экстрактивной перегонки, куда вводят смесь растворителя с водой ло линии 7 в место, расположенное вблизи верха колонны 6.

Сверху колонны 6 для экстрактивной перегонки выводят поток по линии 8, содержащий воду, стирол и о-ксилол, который рециркулирует в первую колонну для экстрактивной перегонки в место, расположенное вблизи места подачи смеси.

Снизу колонны 6 для экстрактивной перегонки выводят по линии 9 лоток, содержащий преимущественно стирол, растворитель и воду. Указанный поток подают в отпарную колонну 10 с целью получения фракции, которую направляют по линии 11 в сепаратор 12 для отделения воды и растворителя в качестве остаточного продукта, отбираемого ло линии 13. Пример 1. В колонну 2 вводят поток Csфракции ло линии 1 со скоростью 100 кг/час следующего состава, кг/час:

Сз-ненасыщенные и олефиновые

углеводороды

о-Ксилол3,5

лг-Ксилол17,0

fi-Ксилол43,1

Этилбензол8,6

Стирол27,8

Условия процесса Давление вверху колонны,

мм рт. ст.140

Флегмовое число5

Количество тарелок80

Температура внизу

колонны, °С100

В верхнюю часть колонны 2 по линии 3 подают растворитель для экстракции, представляющий собой морфолин, содержащий 5% воды, со скоростью, превышающей в 15 раз скорость подачи ИСХОДНОЙ смеси.

В качестве выходящего сверху по линии 4 продукта удаляют воду и лоток углеводородов следующего состава, кг/час:

Св-насыщенные и олефиновые углеводороды

о-Ксилол3,5

.и-Ксилол16,85

«-Ксилол43,10

Этиленбензол8,60

Стирол0,30

Поток налравляют в разделитель (декантатор) 14 для отделения очищенной органики отбираемой по лигши 15, и воды, отбираемой по линии 16, которую снова используют в циклическом процессе.

Со дна колонны 2 отбирают по линии 5 поток, содержащий растворитель и углеводородную фракцию следующего состава, кг/час; Стирол38,28

о-Ксилол6,80

Этот поток посылают в колонну 6 для экстрактивной перегонки, работающую при следующих условиях:

Давление вверху колонны,

ММ рт. ст.160

Флегмовое число2,5

Количество тарелок60

Темлература на дне колонны, °С 100

В верхнюю зону колонны 6 по линии 7 подают экстракционный растворитель, представляющий собой N-формилморфолин, содержащий 5% воды, со скоростью, превышающей в 1,5 раза скорость подачи исходного сырья.

Сверху колонны 6 по линии 8 выводят воду и поток следующего состава, кг/час:

Стирол10,78

о-Ксилол6,60

Этот поток возвращают в колонну 2 на высоту подачи исходной с.меси.

Со дна колонны 6 выводят поток, содержащий растворитель и углеводородную фракцию следующего состава, кг/час: Стирол27,50

о-Ксилол0,05

Указанный поток подают в отпарную колонну 10 с целью отделения углеводородов, содержащихся в это.м потоке, от растворителя. Растворитель выводят снизу по линии 13 и используют повторно в циклическом процессе после смещения емкости с водой в смесителе 17, извлекаемой на различных стадиях процесса по линиям Л6 и is для поддержания постоянной концентрации растворителя.

Углеводороды, подаваемые по линии 11 в селаратор 12, для отделения воды выводят из сепаратора по линии 19 для последующей очистки.

Стирол получают с чистотой примерно 99,8%.

Пример 2. В колонну 2 подают исходное сырье со скоростью 100 юг/час следующего состава, кг/час: Сб-углеводороды51,08

С7-углеводороды27,40

Св-насыщенные и олефиновые углеводороды (этилбеняол, лг-ксилол,

rt-ксилол)11,37

Стирол6,30

о-Ксилол3,85

Условия .процесса. Давление вверху колон«ы,

,мм рт. ст.140

Флегмовое число5

Количество тарелок80

Температура внизу колонны, °С 100 В головную зону колонны 2 подают поток экстракционного растворителя по линии 3, причем указанный растворитель представляет собой N-формилморфолин, содержащий 5% воды, со скоростью, превышающую в 30 раз скорость подачи исходной смеси.

Через верх колонны 2 по линии 4 выводят воду и поток очищенных углеводородов следующего состава, кг/час:

Сз-углеводороды51,08

Су-углеводороды27,40

Сз-насыщенные и олефиновые 1глеводороды (зтилбензол, .м-ксилол, л-ксилол)М,36

о-Ксилол3,83

Стирол0,06

Этот лоток направляют в сепаратор (декантатор) 14 для отделения органики, отбираемой по линии 15 и воды, отбираемой по линии i6, которую используют повторно в циклическом процессе.

Со дна колонны 2 выводят по линии 5 поток, содержащий растворитель и углеводородную фракцию, следующего состава, кг/час: о-Ксилол2,35

о-Стирол10,02

Такой поток направляют в колонну 6 для экстрактивной перегонки, работающую при следующих условиях:

Давление вверху «олонны,

мм рт. ст.160

Флегмовое число1,6

Количество тарелок66

Те.мпература внизу колонны, °С ,100 По линии 7 в верхнюю зону колонны 6 подают экстрактивный растворитель, представляющий собой Ы-фо милморфолин, содержащий 5% воды, со скоростью, превышающей в 1,5 раза скорость подачи исходного сырья.

Сверху колонны 6 .по линии 8 выводят воду и поток очищенной ор1ганики следующего состава, кг/час:

о-Ксилол2,31

Стирол3,78

Указанный поток возвращают в колонну 2 на высоту подачи исходной смеси.

Со дна колонны 6 по линии 9 отводят поток, содержащий растворитель и углеводородную фракцию следующего состава, кг/час:

о-Ксилол0,01

Стирол6,24

который поступает в отпарную колонну 10для отделения углеводородов от растворителя, содержащихся в нем. Растворитель выводят снизу по линии 13 и повторно используют в циклическом процессе после смещения в смесителе 17 с водой, извлекаемой на разных стадиях процесса для поддерл ания постоянной концентрации растворителя.

Углеводороды, подаваемые по линии lil в сепаратор 12 для отделения воды, выводят из сепаратора по линии 19 для последующей очистки.

Получают стирол с чистотой примерно 99,8%.

Пример 3. Применяют поток, содержащий фракцию Cg состава по примеру 1. В качестве растворителя применяют N-метилпирролидон, содержащий 5% воды, скорость подачи которого превыщает в 15 раз скорость подачи исходного сырья.

Условия работы колонны 2. Давление вверху колонны,

мм рт. ст.140

Флегмовое число5

Количество таре ток80

Температура внизу колонны, °С 100 Условия работы колонны 6. Давление вверху колонны,

мм рт. ст.160

Флегмовое число2,5

Количество тарелок60

Температура внизу колонны, °С 100 Чистота экстрагированного стирола составляет 09,8%.

Все остальные условия, не указанные в этом примере, аналогичны условиям, описанным в примерах 1 и 2.

Пример 4. В колонну 2 подают поток фракции Се состава по примеру I.

В качестве растворителя применяют сульфолан, содержащий 5% воды, подаваемый со скоростью, превышающей в 15 раз скорость подачи исходного сырья.

Условия работы .колонны 2. Давление вверху колонны,

ММ рт. ст.280

Флегмовое число5

Количество тарелок80

Температура внизу колонны, °С 100 Условия работы колонны б. Давление вверху колонны,

мм рт. ст.300

Флегмовое число2,5

Количество тарелок60

Температура внизу колонны, °С 100 Чистота полученного экстрагированного стирола составляет 99,8%.

Все остальные условия, не указанные в этом примере, аналогичны условиям, описанным в примерах 1 и 2.

Формула изобретения

1. Способ выделения стирола из углеводородных смесей путем экстрактивной перегонки в присутствии высококипящего полярного растворителя, отличающийся тем, что, с (Целью упрощения процесса, в качестве селективного растворителя применяют смесь N-формилморфолина, или N-метилпирролидона, или сульфолана с 1-30 вес. % воды.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что указанный растворитель применяют в смеси с 5-i20 вес. % воды.

7 X;;:;

10

f9

т

18

и