Способ получения хлорсульфоновой кислоты Советский патент 1977 года по МПК C01B17/46 

I. ; , .. .; Изобретение относится к способам получения хлорсульфоновой кислоты. Известен способ получения хлорсульфоновой кислоты путем взаимодействия соляной кислоты с серньш. ангидридом при темлературе выше 150 С с последующей обработкой реакционной смеси хпорнстым водородом и серной кислотой. Далее лепро реагировавший НС С возвращают в головку процесса l . Наиболее близким к предлагаемому из ретению является способ, при котором, в дымящую серную кислоту с содержанием серного ангидрида 38 - 42% пропускают т сухого хлористого водорода с последующим нагревшшем реакшюпной смеси до 160 - 180 С и фракционированием 12 , Недостатки этого способа - хлорсульфо новая кислота образуется только за счет избыточного серного ангидрида, а серный ангидрид, входящий в состав серной кислоты не вступает в реакцию (остается балластом). Необходимо создать большой поток сухого хлористого водорода, что осложчяет процесс. Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта. С этой целью в качестве хлорсодержащего реагента применяют хлористые ал- капы, предпочтительно хлороформ. Олеум используют с содоржалием серного ангидрида ( 5 0 ) 40-63,8%. Способ осуществляют следующим образом. К дымящей серной кислоте при перемешивании небо/Ь.шими порциями добавляют хлористый алкил. Образующиеся при этом, газообразные продукты ( окись углерода и хлористый водород) улавливаются поглотительным раствором- В реакционпой колбе в основном остается хлорсудьфоновая кислота с небольшими примесями исходного хлористого алкила, хлористого супь гурила и пи1)осульфурила. После фракционирования получают продукт с 99,5%-ным выходом, считая на весь сорный ш гидрид, или 145,1,. -ным, считая на свобод 1ьш серный а1пчадрид. П р и м е р . В трехгорпую кру лодон- ную колбу емкостью 0,2 л с обратным хо- лодильником, механической ме1лалкой и капельной воронкой наливают 48,2 г (0.56 М) дымящей серной кислотой с содержанием свободного серного ангидрида 63 8% При комнатной температуре и постоHiiHOM перемешивании небольшими каплями k олеуму добавляют 74 г (0,62 М) хаореформа в течение ЗО мин. После введе1шя всего количества хлороформа реакдасо шую смесь перемешшают в течение 1 чс1а; а затем фрак1шонируют. После двухкратной перегонки получают 65,2 г продукта. Формула изобретения 1. Способ получения хлорсульфоновой кислоты путем взаимодействия олеума с хлорсодержашим. решенгом с псх;педуюишм фракционированием. реакиио1шой смеси, о тличающийся тем, что с целью по вышения выхода целевого продукта, в качестве хлорсодержащего реагента применяют хлористые алкилы, предпочтительно хлороФорм. 2. Способ по п. 1, о тличающи -с я тем, что олеум используют с содержанием серного ангидрида 40-63,8 Источники информации, принятые во ваш- мание при экспертизе : 1.Патент Японии № 24648, кл. 15 ВО, 17.08.7 О. 2.Вес-kUPts,Otto Вер, 11.20.58 ( 1878).