Способ получения натриевой соли 4сульфокислоты 2-амино-1-метилоктадециланилина Советский патент 1977 года по МПК C07C87/48 

стали, высотой 250 мм и диаметром 20 мм, загружают 64,8 г (30 мл) катализатора состава Ni, Сг, Ti, Fe, Zn, Al с Соответствующим отношен,ем ком.понентов 39 : 2 : 3 : 5 : 1 : 50, выщелоченный .при 30° С 20%-ным раствором едкого натра на 10% от веса алюминия. Нитроголубой-2 растворяют в метаноле и подаю г в реактор посредством дозирующего насоса

Процесс ведут при да.влении водорода 5 кг/см и те млературе 60-80° С при объемной скорости подачи в пределах 1-4 . Предлагаемый способ дает возможность вести процесс ,непреры,вно и сокращает продолжительность процесса восстановления.

В таблице даны показатели процесса восстановления нитро.голубого-2.

Данные, приведенные в таблице, показывают, что предлагаемый процесс можно .вести при температуре 60-80° С и давлении водорода 5 кг/см, т. е. в более мягких услов-иях, чем 3 известном способе. Осмоления продукта, неизбежного при высоких температурах, в данных условиях «е наблюдается. Анализ продукта осуществляют методом потенциометрического титрования 0,1 н. раствором хлорной кислоты в уксусной кислоте, а такж,е качественно, по цвету вытё:ка на фильтровальной бумаге, в ходе процесса. Полноту гидрогенизации нИтроголубого-2 осуществляют та,кже по

43,9

42,9

40,9

2

2

2

2

2

2

5

2

3

0,1

0,1

0,1 50 50 50

Пример 1. В графитовый тигель емкостью 1 л загружают 510 г алюминия (lOv алюминия .берут избыток в расчете на угар) и помещают его в шахтную муфельную лечь. В расплавленный :И нагретый до 1100-1200° С алюминий вносят 409 г никеля Б виде стружек или проволоки. При взаимодействии алюминия с никелем температура повышается до IBOO- 1900° С, .в этот момент в расплав вносят 20 г хро.ма, 20 г титана, 50 г железа и тщательно перемешивают кварцевым стержнем. При снижении температуры расплава до 1500-1600° С вносят 1 г цинка (внесение -циика др.и более н-изкой темлературе расплава обусловлено его НИЗ.КОЙ температурой кипения -907 С), рас1 3,менению потенциала катализатора. Как видно из таблицы, потенциал катализатора соответствует потенциалу полного насыщения 1нитрогруппы, т. е. соответствует о братимому значению. Важнейшим достоинством способа является то, что катализатор проработал непрерызно Свыше 600 ч лри одно.м выщелачивании, яе потеряв при этом активность и стабильность.

Для изучения активности и стабильности в процессе восстановления нитроголубого-2 были использованы катализаторы следующих составов, вес. %:

34,9

39,9

2

3

2

3 10

5

0,1

0,1 50 50

плав перемешивают и выливают в металлическую массивную изложницу для быстрого охлаждения. Охлажденный сплав дробят до гранул линейного размера 2-5 мм и загружают в КОЛ01ННЫЙ реа:ктор.

100 мл дробленого .оплава весом 0;коло 200 г загружают в колонный реактор .между даумя сетками .из никеля или нержавеющей

сталя и снизу насосом подают в реактор 1|0%-ный водный ра.створ едкого натра. Происходит растворение ллюминия в щелочи и образова.ние каталитически активной поверхности. Глубину выщелачивания контролируют

по объему выделившегося водорода согласно уравнению.

2ЫазА1Оз

2А1 + 6NaOH

Выщелоченный катализатор отмывают дистиллированлой водой от щелочи до нейтральной реакции по фенолфталеину и сушат в токе водорода до полного удаления влаги. На высушенном катализаторе проводят процесс -восстановления нитр01ГОлубого-2 в виде 5%-ного метанольного раствора.

Формула изобретения

Способ получения натриевой соли 4-сульфокислоты 2-амино-1-метилоктадециланилика восстановлением натриевой соли 4-сульфокислоты-2-нитро-1-метилоктадещ-1ланилина в метаноле на скелетно-ликель-алюминиевом катализаторе пр,и .нагрева1Н1И,и под давлением и выделением целевого продукта, о т л и ч аю щ и йен тем, что, с целью повышения производительности и интенсификации процесса, в качестве скелетно-никель-алюминиевого катализатора используют катализатор состава, вес. %: Сг 2-3; Ti 2-3; Fe 2-5; Zn 0,1 - 1; Ni 39-43,9; Al 50, и нагревание ведут до 60-80° С при давлении 5 атм.

Источник информации, принятый во внимание при экспертизе:

1. Регламент Долгопрудненского химиче-. ского завода тонкого органического синтеза , 1962, с. 4-5.