Способ очистки дифенилолпропана Советский патент 1977 года по МПК C07C39/16 C07C37/22 

К полученному- маточному раствору, содержащему 15% дифенилолпропана и побочных продзктов синтеза, добавляют 20 г толуола и перемешивают. Смесь разделяется на три слоя: слой очищенной кислоты, содержащей 10 г дифеннлолнропана, слой толуола и окрашенный слой, содержащий примеси. Очищенную кислоту возвращают на стадию перекристаллизации новой порции дифенилолпропана, добавив к ней необходимое количество кислоты до исходной концентрации. С возвратом маточной кислоты выход целевого продукта 90%. Толуол также вновь используют для обработки новой порции маточного раствора. Окрашенный слой направляют на переработку побочных продуктов известными способами.

Пример 2. 100 г дифенилолпропана-сырца, имеющего показатели качества, как в примере 1, растворяют в 90 г 50%-ной уксусной кислоты. Перекристаллизоваиный дифенилолпропан выделяют. Выход целевого продукта 80%. К маточному раствору добавляют 56 г воды, перемешивают. Смесь расслаивается на два слоя: нижний окрашенный слой, содержащий 5 г дифенилолпропана и побочных продуктов, и верхний слой, представляющий собой бесцветную маточную кислоту, содержащую 10 г дифенилолпропана. Кислотный слой направляют на стадию перекристаллизации новой порции дифенилолпропана, предварительно доведя концентрацию уксусной кислоты до исходной, выход дифенилолпропана с рециклом кислотного слоя увеличивается на 10%.

Пример 3. 100 г дифенилолпропана-сырца растворяют в 50 г 70%-ной уксусной кислоты при . Раствор фильтруют и охлаждают до 20°С. Перекристаллизованный дифенилолпропан отделяют от маточника, промывают и сушат. Получают 70 г очищенного дифенилолпропана с характеристиками, указанными в примере 1.

К отдельному маточному раствору добавляют 10 г хлорбензола и 35 г воды, смесь разделяется на три слоя: верхний слой - бесцветная уксусная кислота; средний слой, содержащий окрашенные примеси, побочные продукты; нижний слой - хлорбензол. Отделенный кислотный слой, содержащий дифенилолпропан, упаривают до первоначальной концентрации и направляют в цикл на стадию перекристаллизации дифенилолпропана-сырца.

Пример 4. К 100 г дифенилолпропанасырца добавляют 60 г воды и 40 г ледяной уксусной кислоты и нагревают смесь до 74°С. Полученный раствор фильтруют, охлаждают до комнатной температуры и отделяют кристаллический осадок. Перекристаллизованный дифенилолпропан обрабатывают, как в примерах 1 и 2. К маточному раствору добавляют 10 г хлористого метилена. Смесь разделяется на два слоя: окрашенный нижний (35 г) и верхний (75 г)-бесцветная очищенная маточная кислота, содержащая 7 г растворенного дифенилолпропана. Кислотный слой возвращают на стадию перекристаллизации и тем самым доводят выход целевого продукта до 95%. Окрашенный слой, содержащий дифенилолпронан и примеси, обрабатывают известными способами.

Пример 5. 100 г маточного раствора, полученного после перекристаллизации дифенилолпропана из 35%-ной уксусной кислоты, обрабатывают 30 г четыреххлористого углерода. Получают трехслойную систему, из которой верхний слой (80 г), представляющий собой смесь маточной кислоты исходной концентрации и 10 г растворенного в ней дифенилолпропана, возвращают в цикл. Слой четыреххлористого углерода используют для обработки новой порции маточника, а окращенный слой, содержащий незначительное количество дифенилолпропана, примеси и побочные продукты, обрабатывают известными приемами.

Выход целевого дифенилолпропана при рецикле такой маточной кислоты составляет 90%.

Пример 6. 100 г дифенилолпропана-сырца растворяют в 50 г 100%-ной уксусной кислоты, раствор отфильтровывают от механических примесей, охлаждают, кристаллы отделяют от маточной кислоты и обрабатывают,

как в описанных примерах. Получают 65 г дифенилолпропана, цветность 40 ед. по платино-кобальтовой шкале. К маточному раствору добавляют 10 мл этилового спирта, и всю смесь разбавляют в два с половиной раза водои. Полученную эмульсию разделяют на два слоя: нижний (10 мл) -тяжелый желтый и верхний - бесцветный кислотный. Оба слоя могут быть использованы, как показано в нримере 3.

П р и м ер 7. К маточному раствору, получаемому после перекристаллизации дифенилолпропана в 40%-ной уксусной кислоте, добавляют 14 г аллилового спирта, после чего получают двухслойную смесь, из которой светлый кислотный нижний слой составляет 70% по весу и содержит 11 % растворимого дифенилолпропана, который вместе с кислотой снова может быть использован при перекристаллизации новой порции сырца дифенилолпропана. Из темного слоя после отгонки растворителя методом каталитического разложения могут быть получены исходные продукты для синтеза дифенилолпропана.

Формула изобретения

1. Способ очистки дифенилолпропана путем растворения его в уксусной кислоте, последующего охлаждения полученного раствора и отделения кристаллов от маточного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения качества и выхода целевого продукта, маточный раствор обрабатывают водой или органическим растворителем, например бензолом или его гомологом, или 5 хлоруглеводородом, или спиртом, или смесью воды и органического растворителя с последующим отстаиванием, отделением образующегося при этом слоя уксусной кислоты, содержащей дифенилолпропан, и возвратом его в начало процесса. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 35-100%-ную уксусную кислоту. б Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1. Верховская 3. Н. Дифенилолпропан. М., 1971, с. 168-176. 2. Авторское свидетельство СССР№ 161777, кл. С 07с 39/16, 1964. 3. Авторское свидетельство СССР№168715, кл. С 07с 39/16, 1965.