Способ изготовления фольги Советский патент 1977 года по МПК C23C13/00 

1

Изобретение относится к технологии испарения и конденсации веществ в вакууме, может найти применение при изготовлении сверхтонкой металлической фольги.

Известен способ получения фольги в вакууме путем испарения и конденсации меди на подложку из полированной нержавеющей стали при 127-232°С или на стальную подложку с антиадгезивом из окиси алюминия при 232-527 С. При этом получают медную фольгу толщиной не 25,4 мкм. Фольга при температурах выше 232с от подложки из полирован ной нержавеющей стали не отделяется, а антиадгезив из окиси алюминия не пригоден при формировании фольги при температурах ниже 505к. Кроме того, антиадгезив из окиси алюминия плохо воспроизводит рельеф полированной поверхности, часто получается рыхлым, что сказывается на качестве фольги.

Чтобы получить этим способом фольгу с различными свойствами, необходимо иметь подложки как с антиадгезивом, так и без него, причем антиадгезив из окиси сшюминия мало пригоден для многократного отделения фольги в силу низкой термосто кос ти системы сталь окись алюминия.

Цель изобретения - придание сверхтонкой фольге заданных физико-механических свойств, в том числе и стабильных, путем обеспечения хорошего отделения 5 фольги от поверхности конденсации в широких интервалах температуры и скорости конденсации при одновременной высокой прочности сцепления и удовлетворительной термостойкости антиадгезионно0 го слоя с подложкой.

Предлагаемый способ, заключающийся в испарении и конденсации материала фольги в вакууме на поверхность с предварительно нанесенным антиадгезионным

5 слоем и отделением образовавшегося конденсата От антиадгезионного слоя, отличается тем, что в качестве материала антиадгезионногс слоя применяют вакуумный конденсат двуокиси циркония или

0 двуокиси циркония в 8меси с окислом элемента второй, третьей или четвертой группы Периодической системы элементов

Антиадгезионный слой наносят толщиной 1-50 мкм при температуре поверхности конденсации в интервале 297-727С,

Применение в качестве антиадгезива конденсата двуокиси цирконйя в чистом виде либо конденсата, полученного его испарением в смеси с другим окислом,

0 обеспечивает требуемую для надежного

отделения сверхтонкой фольги от повер ности конденсации минимальную адгезию фольги в интервале температур 127627 С.

Предел прочности медной сверхтонкой фольги, применяемой для фольгирования гетинакса, 20-25 кг/мм . Этому значению для 10-микронной фольги соответствует предельная сила отрыва 20-25 г/см. Для надежного съема фольги, исключающего деформацию и надрыаы, сцепления фольги с поверхностью конденсации не должна превышат 10 г/см

Между тем медная фольга, нанесенна/i на поверхность из нержавеющей стали при температуре , не отделяется даже при полировке поверхности доуН класса или при использовании в качестве антиадгеэива фторидов.

В тех же условиях медная -фолйга отделяется от поверхности двуокиси кремния при усилии 40-50 г/см.

Аналогичный параметр для антиадгеэионного слоя из двуокиси циркония или смеси двуокиси циркония :с двуокисью кремния составляет 5тт 10 г/см, причем он стабилен при изменении процентного содержания двуок1«си кремния в пределах 0-0,85 мол.долей.

Применение для антиадгезива смеси окислов предпочтительно и в тех случаях, когда нет возможности испарйть, тугоплавкую двуокись циркония (т.пл. . Смесь двуокиси циркония с 0,3-0,85 мол.долями двуокиси кремния интенсивно испаряется уже при 14271627 С, для чего достаточно простейших резисторных испарителей.

Чтобы получить сверхтонкую фольгу со стабильными физикo- iexaни.чecкиtvI i свойствами, необходимо расширить аерх НИИ интервал температур поверхности конденсации. Так, например, предельная прочность образцов медной фольги толщиной 10 мкм при температуре конденсации 350®С после выдержки в течение месяца при комнатной температуре понизилась на 17%. Предельная прочность тех же образцов при температуре конденсации 580°С сохранилась.

Предлал-аемый способ обеспечивает отделение сверхтонкой .фольги с усилием отрыва в широком интервале температур в диапазоне 5-10 г/см.

Так как свойства фольги зависят и от скорости конденсации, можно, расширив интервал температур поверхности конденсации, повысить производительность труда при получении фольги с заданными свойствами.

Испытания на изгиб стальных и медных положек со слоем антиадгезивов из двуокиси циркония и смеси двуокиси .циркония с двуокисью кремния толщиной 1-50 мкм, нанесенных путем испарения

и конденсации, показали, что удовлетворительное сцепление антиадгезиаа с основой происходит при нанесении антиадгезива в интервале :температур 300825 с. При этом антиадгезивы при высоком качестве поверхности удовлетворительно повторяют рельеф поверхности практически не понижая класса обработки основы.

Ниже приведены примеры получения сверхтонкой плотной фольги из некоторых сплавов с указанием основных технрлогических параметров.

П р и м е р 1. Прессованный штвбик р 50 мм из двуокиси циркония Ст. пл. 27ООСУ нагрели электронщдад лучом .в медном водоохдги даемом тигле в вакууме 8-10 мм рт.ст. Мощность нагрева 12,0 кВт. Пари Двуокиси циркония конденсировались на полированную подложку из нержавеющей стали Х18Н10Т, нагретую до 4001::. Скорость конденсации-2-3 мкм/мин, толщина полученного слоя 10-15 мкм.

Последующим испарением меди из графитового тигля при мощности 2,5 кВт. конденсировали медь со скоростью порядка 30-40 мкм/мин при температуре подложки . Толщина nojiyченной фольги 10+ 1 мкм.

Фольга отделилась с усилием 3-7г/см слой плотный/ без надрывов.Предел прочности на разрыв 30-40 кг/мм, относительное удлинение - порядка 0,5%.

П р и м е р 2. На подложку с антиадгезивом, нанесенным в соответствии с примером 1, медь нанесли при температуре подложки 600°С. Предел прочности 21 кг/мм, относительное удлинение 2 , % Фольга :жмеt : все СБОйстаа лзссйвной отожлсекой :-.,зди.

Примерз. Смесь двуокиси цирКоиИя с двуокисью кремния (т.пл. 1500-1600°С) с содержанием кварja 0,5 мол. долей нагрели в вакууме порядка 2 10 мм рт. ст. в молибденовой лодочке Пропусканием через нее электрического тока. При нагреве смеси до 1400-1500с открыли заслонку, и на подложку из нержавеющей стали,, нагретую до , нанесли разделительный слой 1-10 мкм. Скорость конденсации 0,2 мкм/мин. На подготовленную таким образо.- подложку медь осадили со скорс тью конденсации порядка 30 мкм/мин при температуре подложки 470-670 К. Толщина фольги 10+1 мкм, микротвердость 90-65 кг/мм ,пг -дел прочности 34-25 кг/мм .

П р и м е р 4. Медная фольга получена в полном соответствии с примером 3, за исключением того, iTo для разделительного слоя использовали смесь двуокиси циркония и двуокиси кремния с содержанием последнего 0,75 мол.долей. Как и в примере 3, сила отрыва медной фольги от разделительного слоя составила 3-7 г/см. Медная фольга имела те же характе|ристики. . Формула изобретения Способ изготовления фольги, включа щий испарение и конденсацию материала фольги в (вакууме на поверхность с предварительно нанесенным антиадгезионным слоем и отделение образовавшегося конденсата от антиадгезионного слоя, отличающийся тем, что, с целью повышения /производительности и повышения качества фольги, в качестве материала антиадгезиониого слоя используют вакуумный конденсат двуокиси циркония или двуокиси циркония в смеси с окислом элемента второй, третьей или четвертой группы Периодивеской состегал элементов.