Способ получения аммонийного криолита Советский патент 1977 года по МПК C01F7/54 

1

Изобретение относится к способу получения аммонийного криолита, который применяется в химической промышленности.

Известен способ получения аммонийного криолита путем обработки сульфата алюминия 5 раствором фтористого аммония с последующим отделением осадка, который обжигают в отдельности или после прибавления гидроокиси алюминия. Недостатком способа является использование товарных реактивовю

Известен также способ получения аммонийного криолита путем взаимодействия фтористого аммония с алюминийсодержащим соединением, в качестве которого используют водный раствор фтористого алюминия с при- 15 месями окиси или гидроокиси алюминия. Обработку проводят многократно (2-4 раза) при нагревании раствора до . Полученный осадок отделяют от раствора, сушат и обжигают20

Однако этот способ сложен и процесс ма- лоинтенсивен вследствии его многостадийности, низкое качество продукта, который содержит окись алюминия, а содержание основного вещества соответствует О2-03%.25

Для упрощения и интенсификации процесса и снижения примесей в продукте предложено в качестве алюминийсодержащего соединения Использовать кремнегель,содержащий 3-10 вес.% фтористого алюминия и процесс вести в присутствии серной кислоты при соотношении компонентов: кремнегель: серная кислота: фтористый аммоний, равном 1,О: (3,7-4,5):(3,3-4,0), предпочтительно 1:3,9:3,4

Предложенный способ позволяет упростить и интенсифипироватБ процесс за счет того, что его ведут в одну стадию, при температуре 8О-85°С, время протекания реакции сокращается до 5О-8О мин при выходе продукта 92-95% и повысить качество продукта, который не содержит примеси окиси алюминия, а содержание основного вещества составляет 96%.

П р и М ер. В емкости смещивают при ЗО-С 155 г 25%-ного раствора фтористого аммония (1,05 избыток от стехиометрии ; 35,4г 97%-ной серной кислоты (l,05 избыток от стех;иометрии) и 50 г кремнегеля при следующем соотнощении компонентов, %: двуокиси кремния 2О, фтора 4, алюминия

1,9, влаги 74,1. Продолжительность смешивания 50 мин. Соотношение реагентов 1:3,9:3,4. Затем осадок аммонийного криолита отфильтровывают, трекратно промывают дистиллированной водой и сушат при 105 С до постоянного веса. В результате получают 6,96 г аммонийного криолита, содержащего, вес %: фтор 56,77; алюминий 13,7; азот 14,8. Выход 94%. Формула изобретения

1. Способ получения аммонийного криолита путем взаимодействия фтористого аммони

с алюминийсодержащим соединением при нагревании с последующим отделением и сушкой осадка, отличающийся тем, что с целью упрощения и интенсификации процесса и снижения примесей в продукте, в качестве алюминийсодержащего соединения используют кремнегель, содержащий 3-1О вес.% фтористого алюминия, и процесс ведут в присутствии серной кислоты при соотношении компонентов: кремнегель: серная кислота: фтористый аммоний, равном 1,0:,3,7-4,5) : /3,3-4,О|., предпочтительно 1:3,9:3,4.