Способ комплекснометрического определения меди Советский патент 1977 года по МПК G01N31/16 C01G3/00 

(54) СПСЮОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

МЕДИ всего с медью, а кроме неё лишь с желеаом(Ш) и торием. Одновременное применение селективного в отношении мепи комплексона и селективно го в отношении меди металлохромного индикатора является непрем нпым условием создания селективного метода определения меди в присутствии . металлов. Водный раствор металлохромного индикатора образует с ионами меди окрашенные в краско-фчолетовый цвет комплексные соединения. При титровании раствором ЭДДЯК в точке эквивалентности наблюдается резкий переход окраски раствора в желтую. Наиболее благоприятной величиной рН растворов при опредепениич меди по предлагаемому способу является величина рН ,5, для создания которой быть использован бифталат калия или другая буферная смесь. При рН меньше 3,5 перехода окраски ин дикаторов становится нечетким, растянутым а точность определения точки эквивалентности поних ается. Если рН растворов значительно превышает 4,5-5,8, то ухудшаются селективные свойства ЭДДЯК, так как создаются благоприятные условия для связывания в комплекс не только меди, но и других металлов, А так как оба предлагаемых , металлохромных индикатора обладают свойствами и кислотно-основных индикаторов, то в щелочной среде возможно изменение окраски индикаторов и в отсутствие ионов металлов. Температура титруемых растворов золи не играет, титрование протекает одинаково гладко как при комнатной температуре, так и при понижении ее до 5-10 С или повышение до 50-60 С, Наилучшие результаты анализов получаются при содержании от 50 мкг до 50 мг меди в анализируемом растворе. При больших количествах меди окраска индикатора начинает маскироваться собственной окраской комплекса меди с комплексоном, вследствие чего переход окраски при титровании становится менее четкими. Пример. Навеску латуни О,3-О,5 г растворяют при нагревании в 30-4О MJiHNOj 1: 1. Полученный раствор нейтрализуют добавлением 1 Д КОН до начала выпадения осадка Си (ОН) , добавляют 1-2 мл концентрированной уксусной кислоты и разбавляют дистиллированной водой цо метки в мерной колбе емкостью 1ОО мл. Аликвоту Ю мл помешают в колбу для титроваНИН, добавляют 5 мл 0,1 М раствора бкфталата калия () 1-2 капли 10%-ного раствора этилтимолового синего А или этилкрезолового красного А и титруют 0,05 М раствором ЭДДЯК до перехода окраски раствора из красно-фиолетовой в чисто желтую. Сравнительная характеристика определения меди с примесью посторонних металлов с предлагаемыми индикаторами н обычно применяемыми индикаторами дана в табл.1.

20,0

20,2

4О,0

2О,3

20,0

39,8

20,2

59,0

20,3 Как видно из табл.1, в случае применения обычных индикаторов удается определить лишь сумму металлов, находящихся в растворе-. Определение меди титрованием раствором ЭДДЯК в присутствии посторонних элеКак видно из приведенных данных, опрецепению не мешают большие копичества од- новременно присутствующих в анализируемом растворе инонов М( , Са , Мп,2« , Г41, РЬи арутих металлов. Таким образом, предлагаемый метод позволяет провести точное и селективное определение меди в смесях сложного ссхггава без применения дополнительных маскирующих средств. Формула изобретения Способ комплексонометрического определения меди с применением органического ментов. Введено 685 мкг Си (И ); рИ-4 (бифталат калия); индикатор - этиятимоловый синий А, Содержание меди в присутствии избыт некотооых металлоп ппиведено в табл.2. Табпнца2 красителя, отличаюшийс я тем, что, с целью повышения избирательности и точности анализа, в качестве комплексона нснопьэуют этилендиаминдиянтарную кислоту, а в качестве органического красителя этилтимоловый синий А или этилкрезоловый красный А. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1,Шварценбах Г., Флашка Г, Комплексонометрическое титрование М., Химия, 197О, с. 251-257. 2.Уимланд Ф. и др. Кок-галексные соединения в аналитической химии. М., Мир, 1975; с. 242, 243.