Способ получения гидрохинона Советский патент 1977 года по МПК C07C39/08 C07C37/06 

1-оксициклогексена-2 используют 1-оксициклогексен-2-о«-4. Процесс осуществляют нагреванием 1-оксициклогексе11-2-01 а-4 при 300-325 С н объемной скорости 2-3 ч - на катализаторе, представляющем собой 1,5-5 вес. % палладия, нанесенного на силикагель марки КСК, промотированпый 2-10 вес. % сульфата калия. Исходный 1-оксициклогексеп-2-о11-4 подают в реакциоиную в виде 10%-иого водного раствора. Нагревание сопровождается дегидрированием циклогексенового кольца п гидрированием кетогруппы. Способ осуществляют нл лабораторной установке проточ.ного типа в реакторе из кварцевого стекла. В реактор загружают 5 мл катализатора. Перед каждым опытом каталпзатор актп1вируют в токе электролитического водорода при 400°С в течение 2 ч. Продолжительность опытов составляет 1 ч. От полученного катализата отгоняют воду и устанавливают его состав методом газожидкостной хроматографии. Пример 1. 1 г 1-оксицИклогексе41-2-оиа-4 растворяют в 9 г дистиллироваиной воды. Полученный 10%-ный раствор с объемной скоростью 2ч- подают в реактор с активированным катализатором (5 см). Реакцию ведут при 325°С. После удаления воды получают 0,99 г гидрохинона. Выход гидрохинона составляет 99% на исходный 1-оксиц«клогексеи-2-он-4 при 100% селективности процесса. Пример 2. 10 г 10%-ного водного раствора 1-оксициклогексен-2-она-4 подают в реактор с объемной скоростью 3 ч и ведут реакцию при 325°С. Получают 0,953 г гидрохинона, что составляет 95,3% на исходный 1-оксициклогексе11-2-он-4 при 100% селективности процесса. Пример 3. 10 г 10%-ного водного раствора 1-окснциклогексен-2-о а-4 подают i; реактор с объемной скоростью 2 ч - и ведуГ реакцию при 300°С. Получают 0,923 г гидрохинона, что составляет 92,3% на исходный 1-оксициклогексеи-2-он-4 при селективности процесса 99,5%. Предлагаемый способ может быть легко реализован в промыщленных масщтабах. Использовапие в качестве сырья 1-оксициклогексен-2-она-4 позволяет получить гидрохино){ без посторонних примесей. Выход целевого продукта по сравнению с прототипом повышается до 99% на исходное сырье. Фор м у л а изобретения Способ получения гидрохинона нагреванием кислородсодержащего ироизводного 1-оксициклогексена-2 при температуре 300 - 325°С в присутствии воды как растворителя, н катализатора - палладированного силикагеля, содержащего 1,5-5 вес. % палладия, промотированного 2-10 вес. % сульфата калия, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и расщирения сырьевой базы, в качестве кислородсодержащего производного 1-оксициклогексена-2 исиользуют 1-оксициклогексеп-2-он-4. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Патент США 3717683, кл. С 07 с 37/00, 1973. 2.Патент США N. 3862247, кл. С 07 с 37/00, 1975. 3.Патент Японии №. 49-43940, сер. 2 (2), сб. 68 (190), 1974. 4.Сшювич И. Д. и др. Получеиие гидрохинона из днгидроперекиси п-диизопропилбензона, «Химическая промышленность, ЛЬ 1, с. 7-10, 1974. 5. Авторское свидетельство СССР 535279, кл. С 07 С 39/08, 1975.