Способ очистки технического альфа-нитронафталина Советский патент 1940 года по МПК C07C201/16 C07C205/04 C07C205/06 

Изобретение относится к обласгт очистки технического альфа-нитронафталина, используемого главным абразом для получения альфа-нафтиламина, КОторый имеет большое применение в .синтезе азокрасителей cajMbix разнообразных отггенков И некоторых промежуточных продуктов. Кроме того, в практике ситцепечатных и краоильных фабрик- аЛьфаннафтилао шн применяется для получении окраски в шка|няк. По зтому к ка1чест1в(у аШьфар нафти:ламииа поФреби1теля1Ми предъ являются высокие требования.

Требуемая чйстота в производстве альфа-нафтиламкна дтетигается очи1сткой сырого альфа-нафтиламина после процеосав во|Ссггано(вяе1Ния перегонкой с перегретым паром и вакуумперегонкой, что вызывает зна чительные расходные коэфицкенты наисходный альфа-витронафталин и. энергию.

Загрязнения :в тех1НИ1чес кий) альфана|фтиламин проникают глге&яьш образом с исходным альфа-ниггрюнафталином, поэтому целесообразно и рентабельно проМЭво д1и.ть очистку техничесиого альфа-нитронафталииа, ио не продукта восстановления.

Проведенные ав-торами исследования установили возможность применения отработанной нитрующей смеси для целей очистки альфа-нитронафталина1

Отработанная нитрующая смесь является отходом в производстве нитронафталина. Она получается при нитровании нафталина и имеет состав: 61 /о H2S04, 0,50/0 НЫОз, 38, НгО.

Авторами осуществлена очистка путем кристалли зации нитронафталина в среде отработанной нитрующей смеси непосредственно после стадии нитрования с последующей отжимкой под вакуумом отработанной кислотыи жидкой части) продукта. Полученный таинм- образоУ очищенный альфанитронафталин имеет тем|пературу застывания 55,5° с выходом от технического продукта - .

При м е р. В делительную воронку, емкостью 500 мл снабженную термометрам и рубащкой для иодогрева и охлаждения, загружается при темпераг туре 60--65°: 200 г технического мононитронафталина в весе, 150 г отработанной -нитрующей смеси, содержащей 61«/( H2SO4 и 0,5«/оНЫОз. Смесь медленно охлаждается до 25- 30°. После этого оцработанная кислота и жидкая часть продукта удаляются отжимкой под вакуумом до от,-сутствйя выделения фильтрата. Если проба очищенного продукта показывает температуру застывания ниже ожидаемой, то продавадится промыовка отработанной нитрующей юмесью с отжимкой noio; вакуумом. рчищеиный альфа-нитронафталин плавится и гранулМруется на воду.

Выход .сухого очищенного няпрр:нафтаЛина « температурой застывания 55,5°-1§() :г.;

Отходы: 1) отработанная кислота, содержайая до 1, органических продуктов,- 145 г, 2) продукт ка1чеотвенного cocTaiBa: мононитронафталин, динитронафталин, нитрона|:5)толы„ амолы к механические кримеси с темпера1турой пла1вления 20-22° в количестве 18 г.

Предмет изобретения.

Спо1соб очистки технического альфанитронафталина, отличающийся тем, что в отработанную нитрующую смеюь вносят при 60-65° тежнический алъфаН1иггрона|фта:лйн и MetaliieHHtoi охлаждают до 25-30°, после чего въжриста ллизовавщийся альфа-Н1итронафталин отщеляют от жидкой фазы известным образом.