СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕХНИЧЕСКОГО МОНОНИТРОНАФТАЛИНА Советский патент 1969 года по МПК C07C201/16 C07C205/06 

Технический мононитронафталии, иолучаемый иитроваиием нафталииа, содержит иримерно 91-92П/0 1-нитронафталииа, около 4- 5э/о 2-нитроиафталииа, 2- 3Vo динитронафталина и около 2,4-динитро-1-нафтола. После восстановления технического иродукта иолучают иафтиламин, содержащий соответственно с другими иримесями до 2-нафтиламина с сильно выражениь ми кониерогенными свойствами, распространяющимися на весь технический 1-нафтиламин. Это обстоятельство вызывает опасность кониерогенного воздействпя на работающих и соответственно увеличивает затраты на мероприятия по снижению вредности ироизводства.

Известна очистка технического моионитронафталина путем двукратной перекристаллизации из ЗО /о-ной уксусной кислоты. 1-Питронафталин получают с т. затв. «55,9°С, выход 52(1/0. Способ требует большой затраты растворителя - уксусной кислоты и сложного аииаратурного оформления.

Для повышеиия чистоты и выхода 1-нитронафталина, сокращения расхода сырья и упрощения технологического оформления иредлагается способ очистки технического мононитронафталина путем экстракции его 70-75Voным водны.м метанолом или 50-65-)/о-ной уксусной кнслотой при температуре 50-60°С с последующим охлаждением экстракта ниже

и paздeлeииe i твердой и жидкой фаз. Жидкую фазу - экстракт можио возвращать в рабочи цикл на экстракцию.

Пример 1. 25 г технического нптронафталина с т. заст. 52С в раснлавлениом состоянии иомещают в делительную воронку емкостью 500 M.I, в которую предварительно заливают 200 г 70ii/a-Horo водного .метилового сиирта, подогретого до 55-65°С.

При температуре 55-65 С массу иеремегнивают в течеиие 10 мин и оставляют отстаиваться 5 мин. Через боковой спуск сливают воднометанольиый раствор нитронафталина и охлаждают до 45-50°С. При этой те.мпературе раствор фильтр ют в иредварительно подогретой до 45°С воронке. Фильтрат охлаждают до 15°С, и отфильтровывают осадок. Последний промывают свежпм 70а/о-ным метиловым сииртом в количестве 20 льг.

Отжатый осадок помещают в колбу и отгоияют иод вакуумом при температуре 70°С водный растворитель. Фильтрат, промывку и отогнанный растворитель собнрают в количестве 200 лгл и подают в делительную воронку иа оставшийся там технический питронафталии для следующей операции экстракции.

Получают с трех операций экстракции по 6,2 г 1-нитроиафталина с т. заст. 55,8-56,2э/оЧетвертая экстракция дает 4 г нитронафталина с т. затв. 52,3-53°С. который направляют

на очистку с новой порцией технического мононитронафталина. Остаток смолообразного отхода составляет около 2,0-2,4 г.

Пример 2. 54 г технического нитронафталина с т. заст. 52°С в расплавленном состоянии помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, в которую предварительно заливают 200 г 75П/0-НОГО водного метилового спирта, подогретого до 55-65°С. Затем проводят экстракцию И выделение продукта, как описано в примере 1.

Осадок промывают свежим 75о/о-ным метиловым спиртом в количестве 20 мл.

Получают с каждой экстракции 8,4 г 1-нитронафталина с т. затв. 55,8-56,2°С. С пяти экстраций получают 42 г. Шестая экстракция дает 6,5 г продукта с т. затв. 52,0-53,0°С. Остаток 5-5,5 г.

Пример 3. 200 г расплавленного нитронафталина с т. затв. 54°С помещают в стеклянную делительную воронку емкостью 500 жл, снабженную водяной баней и боковым сливным отводом в верхней цилиндрической части. В воронку помещают цилиндрическую трубу, не доходящую до нижнего спуска на 10 мл, которую соединяют шлангом с спуском стакана емкостью 2000 мм, помещенного над делительной воронкой и снабженного подогревом. В стакан подают 75- /о-ный воднометанольный фильтрат, получаемый после экстракции и выделения 1-нитронафталина. Фильтрат, проходя через трубку, попадает в нижнюю часть делительной воронки и направляется через слой технического мононитронафталипа вверх, достигая сливного отверстия уже в насыщенном состоянии раствора. Полученный насыщенный раствор сливают поочередно в два стакана и после охлаждения раствора до 45-50С фильтруют, охлаждают до 15°С отфильтрованный осадок, и фильтрат возвращают в стакан, помещенный над делительной воронкой. Процесс циркуляции раствора продолжают до тех пор, пока слой исходного питронафталина не превышает lOVo от первоначального.

Всего пропускают на циркуляцию 1200 мл фильтрата, считая и оставшийся в воронке раствор. Получают 180 г продукта с т. затв. 55,8-56,2°С. Экстракцию продолжают в течение 40 мин.

Пример 4. 25 г технического питронафталина с т. затв. 52°С в расплавленном состоянии помещают в делительную воронку емкостью 500 мл, в которую заливают 200 г 55з/оной уксусной кислоты.

Экстракцию и выделение проводят, как в примере 1. Осадок промывают 20 мл свежей 55 /о-ной уксусной кислоты. Получают с одной экстракции 6 г 1-нитронафталина с т. . затв. 55,,2°С.

Пример 5. Проводят в условиях опыта 1, но в качестве растворителя применяют бО /оную уксусную кислоту.

Получают с одной экстракции 8 г 1-нитронафталина с т. затв. 55,8-56,2°С.

Предмет изобретения

1.Способ очистки технического мононитронафталипа путем обработки его уксусной

кислотой и выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты и выхода продукта, расплавленный мононитронафталин подвергают экстракции 70-75Vo-HbiM водным

метанолом или 50-65в/о-ной уксусной кислотой при температуре 50-60°С с последующим охлаждением экстракта до температуры ниже 34°С.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученную в процессе выделения продукта

жидкую фазу возвращают па экстракцию.