Способ выделения смеси толуолсульфохлоридов Советский патент 1948 года по МПК C07C309/86 C07C303/44 

Су1цестиующн способ выделения толуолсульфохлорндов из реакционной массы имеет ряд недостатко, jiai-e нанрнлер значительную скорость нроцесса гидролиза толуолсульфохлоридов. выделенне большого (холнчества тенла к первый псрнод нроцесса слнва .моногн.црата на дюду, значительные нотерн нродукта с нромывныл и иодамл н за счет гндролнза толуолсульфохлоридов.

Предло/кеннын способ выделеиня смесн толуолсульфохлор1гдов ни реакционно массы, получаемой ирн действнн хлорсульфононо кнслоты, не имеет указашгых 1гедостат -;оп и заключа(тся н с;1едую1цом.

1.Устанон-ггетго, что смесь то.туолсульфохлорндов хорошо отстаннается от КНСЛОТРГОГО слоя. содеря;а це|-() не T), 30-4()%-ную, но н 60 -70%-нуго серную кнслоту. И если в первом случае смесь толуолсу.гьфохлоридов находится к нижнем слое, то в птнх условиях последняя находится в верхнем с.чое. Прн концентрагцгп же сериой хнслоты в 45- 55% нолучается не разделяюща 1ся омульсня.

Поскольку смесь то: уолсульфохлор1гдов ш тделяется нрн концентрацнн серной кнслоты п 60-70%, юсто, слив реакн,ионной массы целесообразно вести ггервоначально i 40 серную г;нс.т1оту с расчетом но,,лучения в конце слниа 60-70% концентрации серио кислоты. В ;)тих услов(ях нракттгчески нсключаются процессы 1Г1дролнза н сульф1гровання.

2.При разбавлешгн моногндрата до 60-70% концентрации cepiroii кислоты (дейст1И1ем 40 сериой кислоты) за:метно значительное умеиьтненне термнческого ;)ффекта нри раябанлен и. Так, ири разведении моногтГдрата до 40п ce))Hoii кнслоты, соответст1 уюи1ем началу процесса, выделяется 15,0 кал. тен,, а ири разведетии моногидрата 70п сериой кислоты, соответствунмцем концу jrponecca, выделяется 10,0 кал. тенла.

()би(нй тер.мичес ;нй оффект разбаплег1ня у.меньшается в с|1авиении с ирименяемым в иастояи(ее 1)ремя снособом иа 50т, сокраищя cooTijeTственно и д.гительность разбавления. При DTGM иоявл гется возмо кио.сть соблюдать иеобходи.мглй темггературиы )е/кнм itpir ра.к авлении. не н)нбегая к ирнмсмгетгию льда нлгт холодильного pacco.:ia.

3. Исключаотся 1М1Шго хратлал лромыниа подо, так как отделяемая от толуолсульфохлоридо 60-7(Jo серная кислота уносит с собой основпыо загрязнения, содержанднеся Ji реакционной массе. За счет этого толуолсульфохлориды, отделенные от кислотно1-о слоя, згромываются )юдой только однократно. Крн этом не только ияолие обеенечн1 ается необходимая норма кислотности продукта, но )тельно Н01 ын1ается чнстота толу олсульфохлорндон.

4. Промывная вода нолностью нснользуется на прнгото1 ленпе серной клслоты для следующей операции рабавления.

Пример. В хлорсульфуратор загружают 367 г хлорсул1,фоио1 ой кислоты ( J пересчете на 10()и). Массу при враитаюн1,зйся мошалке охлаждают до 5-0°. Пр1 этой TeMuepaTyj)e загружают ностопенно 9(5,6 г толуола U дают выдержку 1 час. Далее медленно ;;агру ;а:(;тся 31,5 г 40% ccpHoii IHC.TOTbi темнературе 4-0° н IKMO массу с,тнвают i сосуд с 200 г 40% серной кислот,, предварительно охлаи денной до О-10. После 30 мин размен1нвал:ня останав;1нвают. мешалку и массу оставляют д. отстаивания тта 3 - 4 часа. Зате.м че)ез нлжьчп сн:ус1; сльвкют кислоту. На оставшиеся толуолсульфохлорпд) наливают 150 г воды, массу размен1нвают н охлаждают до 5-0°, после чего отфильтровывают осадок наратолуолсульфохлорида. Пос.тодн:иГ| нромы шют тенлой одой и отжимают. (Онльтрат, состоя1Ц)П из техттичес1-;ого ортотолуолсульфохлорида н иромлшной воды, оставляют на OTCToii на 2-3 часа для расслаивания. Ортотолуолсульфохлорид, отстоявншйся в иижнем слое, слиг,ают. Воду cMeiHUBaiQT со 150-170 г слитоГ 60 - 70о серной кислоты J получают серную кислоту, иотребную д.чя :азбавлення нри следующей онсрацни.

Выход наратолуолсульфохлорида с температурой застьт 5ания 64 - 65° соста1 ляет 72 г нли 3()ii от теоретически 1юзможного но . Выход технического ортотолуолсульфохлорида 108 г или 54% от теореттгческого но толуолу. IIOCJH амид ироваиня этого технического ортотолуолсульфох.чорн.ча получают толуолсульфамнд. Обгцнп выход суммы хлоридов соста. 180 г илн от теоретнчесгаг возможного но тскчуолу.

П р с д с т н Г5 о б р с т е i; и :i

Способ выде.1ення смеси толуолсульфохлор гдов пз реакциоииой массь1, тголучае юй при ;;,ейст15нн хлоросульфо1ю:к)й кнслоты на толуол, о т л U ч а ю И н ir е я тем, что су,тьфомассу сментивают с разбавленной примерно 4()ii-uoii серпой Kuc.40Toii, иосле чего от;|,еляют верхннй слой смеси то.ггуо.-1сульфохлор11;ши от ini/Kuero с.лоя, содержащего 60 70%-ную серную к:ис.лоту.