Способ получения бромистого этила Советский патент 1977 года по МПК C07C19/02 C07C17/16 

Изобретение относится к способу п лучения бромистого этила, применяемо го в производстве этиловой жидкости а также в качестве полупродукта в пр мышленности основного органического синтеза. Известен способ получения брсмист го этила путем обработки этилового спирта раствором брома и серы в присутствии серной кислоты IJll . В этом случае раствор серы в броме добавля ют к смеси этилового спирта и серной кислоты и проводят реакцию при кипении. Процесс, протекает по схемеs SgBP + SBrj + ISO ttgOft -l2.jH5Br Н-2Н2$04-(-4Н20 По мере накопления в реакционной Массе серной кислоты и воды растворимость серы в броме падает, и после того, как прореагирует примерно одна треть исходного количества спирта, происходит расслоение реакционной мас сы. Процесс становится гетерогенным, и даже при интенсивном перемешивании скорость синтеза резко снижается. Дли тельность одной операции синтеза увелнчивается до 24-36 час, съем продукта составляет 0,05-0,08 кг/л.час, К недостаткам известного способа относятся низкая производительность и невозможность осущейтвления процесса непрерывным путем . С целью усовершенствования технологии процесса и осуществления его непрерывным путем предлагается раствор брома и серы смешивать с этиловым спиртом и полученную смесь добавляют к серной кислоте. Обычно процесс ведут при 85-.. Съем продукта при- ведении процесса непрерывным путем составляет 0,61,0 кг/л.час, т.е. в 10-20 раз больше, чем при ведении процесса известным образом. Пример 1. В смеситель непрерывно подак1Т 30,93 г/час раствора серы (1,94 г) в броме (28,99 г) и 20,07 г/час этилового спирта. Образовавшуюся разогретую смесь подают в реактор, содержащий 50 мл разбавленной 45%-ной серной кислоты с примесью этилового спирта, нагретых до 105- . Из реактора непрерывно отгоняют бромистый этил, который очищают и конденсируют. Через нижний слив выводят отработанную реакционную маесу рвабавленнуш серную кнсуюту с примесьда этилового спирта,-

Пблкчают 30,8 г/час {98% от стехио- метрий в расчете на эагружейный бр.ом) бромистого этила. Съ©м продукта 1 кг/ ,

Примера. В смесн-гелб непрерывно подают 12,04 кг/час раствора се ры (0,75 кг} в броме (11,29 кг) и 7,75 кг/час1 ЭТИЛОВОГО спирта Образо- вавшуюся разогретую смесь подают g первую ступень реактора, содержащую нагретую до 89-95 с разбавленную 4j%ную серную кислоту. Иэ первой ступени реакционная масса перетекает во вторую, где поддерживакгг температу ру 105-107с. Здесь бромкроаанне завершается. Из обеих ступеней реактора непрерывно отгоняют Йромистый зтил, который очищают и конденсируют,

Иэ второй ступени непрерйвво выво дят отработанную реакционную массу ° разбавленную серную кислоту с примесью этилового спирта.

Получагат 14,95 кг/час (97% от стехиометрии н расчете на загруженный

бром) бромистого этила. Съем продукта 0,6 кг/л«час.

Формула изобретения

Способ получения бромистого этила йутегл йзаимолейстаия этилового спирта с раствором и серы при повьаяеннрй температура в присутствии серной кислоты,о тличающий- с я тем, что, с целью усовершенствования т ехнопогии гфоцесса я осуществле,кия его непрерЫ8Н1:ш путем, раствор брома и серш смешивают с этиловым спир том и полученную смесь добавляют к серной кислоте.

2. Способ поп, 1, отличаюси и и с я у&л что оцесс ведут при 85-1 .

Источники инфсрмацииг принятые во еннмание при экспертизе

li Патент США 2359828, кл. 260€52; 10.10.44.