Способ получения гидроперекиси тетралина Советский патент 1977 года по МПК C07C179/02 

(54)

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРОПЕРЕКИСИ ТЕТРАЛИНА

I

Изобретение относится к способу получения гидроперекиси тетралина, которая является исходным продуктом в синтезе -тетралона, лекарственных препаратов, а также может быть использована в качестве инициатора эмульсионной полимеризации в производстве синтетических каучуков.

Известен способ получения гидроперекиси тетралина путем окисления тетралина кислородом при температуре 68-70 С в присутствии в качестве инициатора резината марганца l.

Резинат марганца загружают в реактор неполностью. Сначала загружают половину рассчитанного количества резината марганца, а затем через 6, 12,

18 ч в реактор добавляют равными пор циями оставшийся инициатор. Выход гидроперекиси тетралина 40%.

Недостатком способа является длительность процесса окисления тетралина.

С целью интенсификации процесса предложен способ получения гидроперекиси тетралина, отличительной особенностью которого является то, что в качестве инициатора используется продукт окислительной поликонденсации 2,4-диамино-5-бутоксиазобензола и процесс ведут при 70-110°С.

Продукт окислительной поликонденсации 2,4-диамино-5-бутоксиазобензола имеет формулу

20 МЛ очищенного тетралииа, органический полимер (продукт окислительной поликонденсации 2,4-диаминЬ-5-вутоксиазобензола). Смесь нагревают, включают мешалку и пропускают сухой

Пример 2. Окисление тетралина проводят в термостатированном стеклянном реакторе (утке), присоединенном к бюретке с кислородом. В утку загружают 5 мл тетралина, навеску полимера и встряхивают на качалке. Объем поглощенного кислорода замеряют по изменению его в бюреткислород со скоростью 20-30 л/час. Количество образовавшейся гидроперекиси определяют иодометрически.

В таблице 1 приведены результаты опытов.

Таблица

ке. Количество гидроперекиси определяют иодометрически. Селективность реакции определяют по соотнесению

5 количества кислорода, израсходованного на образование гкароперехиси тетралина (по анализу) и измеренного волюмометрически. Результаты опытов приведены в табл. 2.

Таблицаа

Формула изобретения

I. Способ получения гидроперекиси тетралина путем окисления тетралина кислородом при повышенной температуре в присутствии инициатора, о т л и чающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, в качестве инициатора используют продукт окислительной поликонденсации 2,4Продолжение табл. 2

-диамино-5-бутоксиазобензола и процесс ведут при температуре 70-110 С.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Авторское свидетельство СССР 150511 кл. С 07 С 179/02, 1962.