Способ очистки фосфорной кислоты Советский патент 1977 года по МПК C01B25/22 B01D11/00 

(54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЬГ форной кислотойа находяшбйся в равновеси Ci органическо.й .фазой в объемном соотнош нии 10:l-10ti:l, Способ позволяет производить очистку фосфорной кислоты в противотоке не 6onee чем в две стадии обеспечивая при этом в ход продукта по Pj Og на 92-89%. Кроме того,, превлагаемый способ позволяет очищать кислоту любой концентраци и легко отделять примеси. и м е р 1 Фосфорная кислота полученн из. марокканского фосфата путем обработки серной кислотой, .содержит после отделени гипса 28,96 вес,% Р следующие при/иеси, % (от Рд Og ): Железо0,ОО57 Алюминий0,0057 Кальций0,0017 Магний0,0006 Ванадий0,00061 МарганецО.ООООВ Мышьяк0,ОООО15 Кремнезем0,0015 Фтор -0,0023 ,083 25 кг этой кислоты вместе с 3 кг реципкулированного промытого рафината обрабатывают в системе из двух смесителей 158 кг безводного амилового спирта при 20-30 С, В результате получают 184 кг спиртового раствора фосфорной кислоты и 2 кг почти твердого рафината. Последний, содержащий i3,2 вес, % от взятого количества Pj Og , отделяют путем декантирования. Спиртовой, насыщенный водой раствор фосфорной кислоты промывают в проти вотоке в системе из шести смесителей 2,8 кг очищенной фосфорной кислоты, введенной в циркуляцию и .содержащей . 23,4 вес. % Р Og, Образовавшийся при этом промывочный рафинат смещивают с необработанной кислотой и повторно обрабатывают спиртом. Очищенный спиртовой раствор фосфорной кислоты в системе из Восьми смесителей смешивают с 19 кг во в результате чего получают 30 кг очищен ной фосфорной кислоты (23,4 вес. % Р Од и 171 кг насыщенного водой спирта. Последний, содержащий не менее 0,1 % фосфо ной кислоты, обезвоживают путем дистилля ции при давлении 100 мм рт.ст. При этом выделяют 13 кг воды с остаточным содер жанием в ней спирта около 1%. которые вводят в систему с целью повторной экстр ции фосфорной кислоты из ее спиртового раствора. Степень чистоты очищенной фосф ной кислоты иллюстрируется нижеследующи анализом, % (от F О ): Железо менее 0,00003 .Алюминийменее 0,00005 менее 0,ОООО§ Кальций менее 0,О00005 Ванадий о.оооооа Марганец менее О,00002 Мышьяк 0,000001 менее 0,0001 Кремнезем Фтоп,..Л менее 0,0001 менее 0,OOD5 П р а р 2. Фосфорная кислота, полученная из хибинского фосфата мокрым способом q помощью ерной кислоты и содержащая 49,65 вес.;% Pg. Ое, содержит с педующие рримеси, % (от Р|О§-): ЖелезоО,О 06 8 Алюминий0,0085 Кальций0.0013 МагнкйО,О01 Титан0,ООГ1 Ванадий0,000663 Марганец0,ООО7О8 КремнеземО,ОО08 Фтор0,0023 S0(iо,072 14,4 кг этой кислоты и 2,5 кг рециркулированного рафината после промывки обобрабатывают противотоке в системе из двух смесителей 35,8 кг обезвоженного амилового спирта. В результате получают Ij7 кг рафината и 51,0 кг сырого экстракта и разделяют их путем декантирования. Этот экстракт промывают в противотоке на ротационной дисковой колонке с 8 ступенями 2,3 кг фосфорной кислоты, содержание Р которой составляет 35,5 вес.% Выделившийся при этом рафинат, содержащ.ий остаточные примеси, смешивают с фосфорной кислотой. Очищенный экстракт обрабатывают 9,8 кг воды в противотоке на ротационной дисковой колонке с 8 ступенями. В результате получают 19,3 кг чистой фосфорной кислоты, содержащей Р Ос 36,5 вес. % и 38,8 кг насыщенного водой спирта. При обезвоживании спирта выделяют 3,0 кг воды, в которой содержание спирта составило около 1 вес. и которую вводят в систему для повторной реакстракции фосфорной кислоты. Чистую киcлofy обрабатывают водой с целью регенерации растворителя. Выход очищенной кислоты по Pj Og составляет 96 вес, %, Степень чистоты очищенной фосфорной кислоты иллк стрируется следующим анализом, примесей, % (от Pi Од): Железо менее 0,ООООЗ Алюминий менее О,О0005 Кальций менее 0,00005 Магний менее 0,ОООО1 Ванадий менее 0,ОООООЗ Марганец менее 0,000001 менее 0,000001 Мышьяк менее 0,0001 Кремнезем менее 0,0002 менее 0,0005 Формула изобретения 1. Способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции ее органическим растворителем, ограниченно смешивающимся с водой, с последующим отделением органиВОДОЙ, с последующим итцелспис. ,... ческой фазы и регенерацией фосфорной кис Jл .,„« - - - лоты, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода продукта, органический растворитель в безводной форме берут в количестве, обеспечивающем соотношение Р, Oj растворитель 1:5 - 1:20. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю ш и йя тем, что очистку ведут при 0-130 С. 3,Способ по пп, 1и2, отлича ющ и и с я тем, что регенерацию фосфорной кислоты ведут путем промывки органической фазы еодой или фосф орной кислотой, нахо- дящейс и в равновесий с органической фазой в объемном соотношении 10:1-100:1. Источники информации, принятые во внимание при. экспертизе: ...V- ,1 1. Патент Фракции № 2О39917, 1. Патент Франции кл. С 01 В 25/00, 15.01.71. 2. Патент ФРГ № 229602, кл. С 01 В; 25/18, 7.09.73. 3. Пате1 т ФРГ № 884358, кл. С 01 В 25/19, 27.07.53.