Способ очистки фосфорной кислоты Советский патент 1978 года по МПК C01B25/46 

1.

Изобретение может использоваться в технологии получения фосфорной кислоты мокрым методом.

Известен способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции из водного р,ж;тв6ра органическими растворителями, неограниченно смешивающимися с водой Щ , Недостач ком способа является получение экстракта с относительно высоким содержанием примесей, причем этот экстракт требует дополнительной сложной очистки, после чего путем перегонки его снова разделяют на фосфорную киспоту и растворитель.

Наиболее близок к предлагаемому изобрегению способ очистки фосфорной кислоты путем экстракции ее из водного раствора при помощи органического растворителя, который не смешивается или ограниченно смешивается с водой и имеет температуру кипения выше, чем температура кипения воды или азеотропной смеси при соотношении кислота-экстрагент 1:8, с последующим отделением органической фазы и выделением из нее фосфорной кислоты 2j.

Недостатком этого способа является 6ont шое.число ступеней экстракции (до 1О),при этом экстракт содержит воду в значите л biibix количествах, что повышает растворимость 1примесей и переход вх в экстрагируемую часть, Лля удаления этих примесей из экстракта требуется большой избыток безводного растворителя, введение специальных добавок или дополнительная азеотропная перегонка специальных добавок или дополнительная азеотропная перегонка отделенного экстракта. Достигаемая степень чистоть сйставляет (в пересчете на ), вес.%: Fe О,ОО6, АВ О,ОО1б, Са 0,ОО44, Mg0,0037, V О,О004, Mri 0,0002, F 0,15, - SiO 0,15, SO 0,5.

Цель изобретения - упрощение способа, т.е. уменьшение числа стадий экстракции, и повышение, степени очистки продукта. .

Для этого по предпагаемок у способу фосфорную кислоту-смешивают с растворителем в объемном соотношении 1:О,3-1:ЗО, преимущественно 1:1-1:4, и смесь нагревпют до температуры тшже, чем точка

растворителя, и выше, чем точка кипения воды ипи аэеотропа, до полного удале1тя воды,

В качестве органического растворителя целесообразно использовать П-бутанол, П-амиловый спирт, этилгексанол, дибутипо- 5 вый простой эфир, мётилиэобутилкетон, бу- тилацетат, трибутилфосфат, тридоцециламин,

Спсюоб позволяет проводить экстракционную Очистку водной фосфорной кислоты в одну стадию, а образующиеся безводные экст- о рак ты очень легко отделяются от примесей, которые выделяются в твердой форме, что позволяет в сочетании с последующей отмывкой и отгонкой растворителя из экстракта получать фосфорную кислоту высокой степе- 55 ни чистоты.

Пример, Изготовленная из фосфата из Марокко растворением с серной кислотой сырая фосфорная кислота содержит после отделения гипса 28,5% PjOy иследующие при-вд Меси (в пересчете на P,Og) вес.%: Fe , Ле 0,57, Са 0,17/ Mgr- 0,6, SiQ O,i5, V 0,О61, Mn О,ОО8, As О,ОО25, F 3,85, SO 5,0,

28 кг/час этой кисло г и 2 кг/час рб Г25 циркупированного промывочного рафината смешивают при добавке О,О8 кг/час активного угля, О,434, кг/час 50%-ного натрового щелока и 0,05 п/час приблизительно 2О%Woro раствора сульфида натрия приi 130 - зо

135°С

с 39 кг/час водонасыщенных 05спиртов из оксосинтеза при сильном перемешивании и с флегмой спирта, в соответствии

с объемным отношением фосфорной кислоты к спирту 1:2, При этом отгоняют из систеМ1 1 20 кг/час воды приблизительно с 1% спирта,Образующуюся при этой операции смесв из почти безводного спиртового раствора фосфорной кислоты и твердого мелкозернистого рафинвта отделяют в отделителе, 2,2 кг/час осадка удаляют, 47,4 кг спиртовых-сырых экстрактов промывают 4,8 кг/час отогнанной воды в батарее из 8 смесительных отстойников, причем получают 5О,2 кг/час экстракта высокой чистоты и 2 кг/час промывного рафината. Последний направляют обратно в реактор, а экстракт подают на повторную экстракцию 15;2 кг/час отогнанной воды в колонну с вращающимися дисками и с 8 теоретическими тарелками. При этом получают 26,7 кг/час (, 29%) ч истой фосфорной кислоты и 39,7 кг/час водонасыщенного спирта, который вместе с остапьны ,.3 кг/час отогнанного из чистой кислоты остаточного спирта направляют на циркуляцию для поглощения фосфорной кислоты. Потери составляют 3%, Достигаемая степень чистоты очищенной .фосфорной кислоты составляет (в пересчете ria Pj Oj), вес,%: Fe О,РО15, АЕ О,О05О, Са 0,ОО20, Mg0,0005, V 0,0005, Mn О,0001, As 0,0001, F 0,0100, SiOjj 0,0100, 50 O,0500.

Результаты применения различных раство :ритепей приведены в таблице.

2:1П -бутанол

2:1.П -амиловый

1:1П -амиловый спирт

1:2П - амиловый спирт

2:1этилгексанол

2:1дибутиловый простой эфир

2:1метилизобутилкетон

2:1бутилацетат

2:1трибутилфосфат

,5:1тридодециламин Формула изобретения 1, Способ очистки фосфорной киспоты путем экстракции ИчЗ вопного раствора органи ческим расгБОритепем, не смешивающимся или ограниченно смешивающимся с водой с температурой кипения выше, чем температура кипения вопы Или азеотропной смеси, с последующим отделением органической фазы н выделением из нее фосфорной кислоты, отличающийся тем, что, с цепью упрощения способа и повышения степени очистки,фосфорную кислоту смешивают с растворителем в объемном соотношении 1:0,3-1,30, преимущественно 1:1-1:4, и смесь нагревают до температуры ниже, чем точка кипения растпорителя, и ш.ппо, точйа кипения воды или азеотропп, ио попного удаления воды, 2. Способ по п. 1, о т я и ч а ю ш и iiс я тем, что в качестве ортаническог-С рж; ворителя используют п -бутатюл, п- ямиловый спирт, этилгексанол, д1тбутиловый простой эф1ф, метилизобутилкетон, бутилапетот, тp fбyтилфocфaт, тридоДеииламнн. Источники информации, принятые во внкмашге при экспертизе: 1; Патент Великобритании К 1(.2ОО71, кл. С1А, 16.02,66. 2. Патент Великобритании № 1210}46, кп. С1Л, 28.10.7О,