Способ получения N-метилкарбамидометил О1О'-диметилтиофосфата Советский патент 1960 года по МПК C07F9/16 A01N57/12 

Одним ИЗ НОВЫХ инсектицидов, малотоксичиых для человека, является 0,0 - диметил - /V - метилкарбамидометилднтиофоефат (СНзО)2Р55СН2СОКНСНз, который может быть получен по реакции между солями диметилдитиофосфорной кислоты и V-метиламидом монохлоруксусиой кислоты.

Описываемый способ позволяет повысить выход конечного продукта. С этой целью реакцию ведут при пагревапии в водном растворе в присутствии несмешивающегося с водой органического растворителя. В качестве растворителя могут быть иснользоваиы: хлороформ, дихлорэтан, бензол и др. углеводороды.

Пример. В колбу с обратным холодильником, механичееко мешалкой и капельной воронкой помеш,ают 38,9 г монометиламида хлоруксусной кислоты, 40 мл воды и 43 г хлороформа. Смееь нагр евают до киПеиия и при хорошем перемешивании прибавляют раствор 71,2 г калиевой (или аминной) соли диметилдитиофосфорной кислоты в 50 мл воды. Затем реакционную смесь нагревают до 85° {в течение около 0,5 час) и выдерживают при этой температуре 15-20 мин. После охлаждения до комиатной температуры органический слой отделяют, а водный елой три раза экстрагируют хлороформом (15 мл хлороформа каждой экстракции). Растворитель отгог1яют в вакууме иа кипяпдей бане. Выход конечного продукта 54 г (64,5%). Содсржание в нем азота составляет по данным анализов 5,84% и 5.80% против 6Д07о по расчету.

Предмет изобретения

Способ получения Л-метилкарбам1;дометил-0,0-диметилтиофосфата взаимодействием iV-метиламида хлоруксусной киелоты е солью диметилдитиофосфорной кислоты и ш,елочного металла или третичного амина, отличаюш,ийся тем, что, с целью повышения выхода, реакцию проводят при нагревании в водном растворе в присутствии несмешиваюилегося с водой органического растворителя.