фильтровывают, перекристаллизовывают из горячей воды и сушат в вакууме при 100°С. Выход Cs2Bi2Hi2-1,99 г, или 94,7% к массе исходного (С2Н5)зМ-ВМз. 31,10; Найдено, масс. % : Cs - 64,60; В Н - 2,62. Вычислено для Cs2Bi2Hi2 масс. %: Cs - 65,31; В -31,77; Н - 2,95. Пример 2. В тот же сосуд помещают 0,609 г iNaBH4, 6,12 г (С2Н5)зН-В1 з и 50 мл смеси углеводородов состава декан 30%, гептадекан 70% (, темнература кипения 303°С). Реакцию проводят при 200°С в течение 8 ч. Выход Cs2Bi2Hi2 - 1,90 г, или 88,0% к массе исходного вещества. Найдено, масс. %:Cs -64,82; В -31,52; Н -2,98. Вычислено для Cs2Bi2H 2, масс. %: Cs - 65,31; В -31,77; Н - 2,95. Природа полученного но нримерам 1 и 2 соединения подтверждена записью ИК - спектра образца, в котором присутствуют только полосы поглощения, характерные для Cs2Bi2Hi2 725; 1080; 2480 см. Разработанный способ позволяет получать продукт с выходом 88 - 94%, исключает применение в качестве исходных продуктов токсических бороводородов, в частности диборана, а также снижает расход на приобретение растворителей. Указанные качества разработанного способа существенно повышают технико-экономические показатели процесса. Формула изобретения Способ получения додекагидро-клозо-додекарборатов (2-) щелочных металлов из тетрагидробората щелочного металла и боросодержащего соединения при высоких температурах в среде органического растворителя, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода конечного продукта, взаимодействие тетрагидробората щелочного металла осуществляют с триэтиламин-бораном при температуре 200-250°С в среде предельных углеводородов. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Inorg Chem 3, p. 1456, 1964. 2.Патент США JVb 3329134, кл. 23-358, опуб. 05.06.67.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАМЕЩЕННЫХ И НЕЗАМЕЩЕННЫХ 7,8-ДОДЕКАГИДРОДИКАРБА-НИДО-УНДЕКАБОРАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ УЛЬТРАЗВУКОВОЙ АКТИВАЦИИ | 2017 |
|
RU2664328C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 3-АЗАБИЦИКЛО [3.3.1]НОНАНА | 1997 |
|
RU2132846C1 |
Гидразинаты тетрагидроборатов редкоземельных металлов в качестве селективных восстановителей функциональных групп органических соединений и способ их получения | 1987 |
|
SU1527164A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ L-КАРНОЗИНА И ИХ СОЛЕЙ | 2001 |
|
RU2188204C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 7,8(7,9)-ДОДЕКАГИДРОДИКАРБА-НИДО-УНДЕКАБОРАТОВ АЛКИЛАММОНИЯ И АЛКИЛГУАНИДИНИЯ | 2013 |
|
RU2537404C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-ОКСАЗОЛИДИН-5-КАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ (ВАРИАНТЫ) | 1993 |
|
RU2114834C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОКСИЛАТОВ ЦИРКОНИЯ | 2006 |
|
RU2332398C1 |
ЛЮМИНЕСЦИРУЮЩИЕ КОМПЛЕКСНЫЕ СОЕДИНЕНИЯ РЗЭ С ПИРАЗОЛСОДЕРЖАЩИМИ 1,3-ДИКЕТОНАМИ И СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ | 2011 |
|
RU2469041C1 |
Способ получения органооловоацетиленов | 1979 |
|
SU825533A1 |
ГИДРОДЕФТОРИРОВАНИЕ ТРИФТОРМЕТИЛЬНОЙ ГРУППЫ В ПОЛИФТОРАЛКИЛБЕНЗОЛАХ | 2000 |
|
RU2182570C2 |
Авторы
Даты
1978-01-15—Публикация
1976-08-17—Подача