лают указанный способ опасным в производстве, при проведении процесса расходуются дорогостоящие катализаторы - платина или палладий. Целью изобретения является упрощение технологии и повышение безопасности процесса. Поставленная цель достигается предлагаемым способом получения 1-амино-4-оксиантрахинона из 1-нитроантрахинона, состоящим в облучении раствора последнего в концентрированной серной кислоте ртутно-кварцевой горелкой среднего давления в атмосфере инертного газа (азот, аргон) при комнатной температуре. Преимущества предлагаемого способа перед известными состоят в следующем. Способ одностадийный не требует расходования каких-либо реагентов, кроме легко доступного 1-нитроантрахинона и серной кислоты, и использования нагрева и специальной автоклавной аппаратуры; снимается необходимость работы под давлением с взрывоопасным газом-водородом, чем значительно повышается безопасность производства; процесс не нуждается в использовании катализаторов. Пример. 1 л раствора 0,5 г 1-нитроантрахинона в 96%-ной серной кнслоте помещают в фотохимический реактор и продувают инертным газом (азотом или аргоном) для удаления кислорода в течение 10-15 мин. Изолированный от воздуха реакционный раствор в инертной атмосфере облучают погружной ртутно-кварцевой горелкой среднего давления ДРЛ-1000, находящейся в кварцевом патроне, 1,5 ч. После фотолиза реакционную смесь разбавляют 5-7 кратным объемом воды, выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из 96%-ной серной кислоты и получают 0,23 г (48%) 1-амино-4-оксиантрахинона с т. нл. 206°С. При повышении концентрации исходного 1-нитроамирахннона до 1,5 г/л выход и качество 1-амино-4-оксиантрахинона не снижаются. Формула изобретения Способ получения 1-амино-4-оксиантрахинонавосстановлением 1-нитроантрахинона в концентрированной серной кислоте, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии и обеспечения безопасности процесса, восстановление осуществляют путем облучения ртутно-кварцевой горелкой среднего давления в атмосфере инертного газа при комнатной температуре. Источники информации, нринятые во внимание при экспертизе 1.Патент Великобритании №337047, онубл. 1931. 2.Патент Великобритании №507065, опубл. 1940. 3.Fiat Final Report № 2, 1313, Bd П, 200, London 1948. 4.Патент США № 2653954, кл. 260-380, опубл. 1954.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения 2-оксиантрахинона | 1975 |
|
SU569555A1 |
Способ получения 1-окси-4-амино-АНТРАХиНОНОВ | 1979 |
|
SU808494A1 |
Способ получения 1-амино-4-гидроксиантрахинона | 1989 |
|
SU1698251A1 |
Способ получения 1-амино-4-гидроксиантрахинона | 1989 |
|
SU1698252A1 |
Способ получения аминоантрахинонов | 1979 |
|
SU767089A1 |
Способ получения ароматических диселенидов | 1980 |
|
SU891656A1 |
Способ получения ароматических дисульфидов | 1978 |
|
SU737396A1 |
Способ получения ароматических дисульфидов | 1978 |
|
SU792852A1 |
Способ получения 1-амино-5 или 8-нитроантрахинонов | 1975 |
|
SU615851A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙ — ПРОИЗВОДНЫХ ДИИМИДА ПЕРИЛЕНТЕТРАКАРБОНОВОЙКИСЛОТЫ | 1967 |
|
SU204467A1 |
Авторы
Даты
1978-01-15—Публикация
1976-02-20—Подача