Способ количественного определения пиридиновых оснований Советский патент 1948 года по МПК C07D213/00 

В основу способа положено применение буфера - насыщенного раствора одноосновного фосфорнокислого натра, имеющего ,3- 4,6, достаточный для удержания аммиака в растворе и для полной отгонки пиридиновых оснований.

Описываемый способ количественного определения пиридиновых оснований заключается в следующем.

Берут навеску анализируемого продукта из расчета содержания в ней пиридиновых оснований около 0,15 S, разбавляют водой до 200 мл, подщелачивают при индикаторе фенолфталеине до слабого порозовения и отгоняют в аппарате Кьельдаля пиридиновые основания с примесью аммиака в приемник, содержащий 10%-ный раствор серной кислоты. Дестиллат нейтрализуют по смешанному индикатору (0,1% диметилгельба и 0,1% метиленовой сини), имеющему рН 3,25.

Полученный дестиллат количественно переносят в аппарат Кьельдаля, добавляют к нему буферный раствор (насыщенный раствор NaH2 РО4) и отгоняют свободные от

аммиака пиридиновые основания в приемник, содержащий 0,2 N раствор серной кислоты, подкрашенной смешанным индикатором.

Количество пиридиновых оснований определяется обратным титрованием свободной кислоты 0,1 N раствором щелочи.

После первичной отгонки пиридиновых оснований в растворе содержится 0,01 моля сульфатов пиридиновых оснований, по расчету имеющих рН 3,58 и 0,01 моля сульфатаммония - рН около 5,5. При кипячении такого раствора, нейтрализованного по смешанному индикатору, при добавлении к нему буферного раствора, который поддерживает рН раствора около 4, отгоняются только пиридиновые основания, а аммиак удерживается в растворе.

Метод дает точность до 1 % содержания пиридиновых оснований.

Предмет изобретения

Способ количественного определения пиридиновых оснований в присутствии аммиака или аммоний219

№ 72251 2 -

ных солей, отличающийся тем,няют пиридиновые основания, нечто после добавления к испытуемо-содержащие аммиака, и подверму раствору одноосновного фос-гают их ацидиметрическому титрофорнокислого натрия от смеси отго-ванию.