Способ пламеннофотометрического определения сульфат-ионов Советский патент 1978 года по МПК G01N1/38 

1

Изобретение относится к области химического анализа веществ, например, для количественного определения сульфатч-ионов.

Известны способы выделения сульфат-ионо из растворов путем образования осадка

сульфата бария при введении в раствор ионов бария в виде растворов хлорида, нитрата или ацетата бария. Эти способы используются в аналитической практике для определения сульфат иона гравиметрическим, тить риметрическим, пламенно-фотометрическим и рругими способами 1. ,

Недостатками известных способов вин деления сульфат-ионов является большая длительность процесса количественного

вьщеления, а также сложность пламеннофотометрического определения бария.

Наиболее близким к предлагаемому является способ вьиеления сульфат-ионов из растворов для пламенно- фотометрвчес кого определения, включаюший предварительное осаждение их хлоридом бария в присутствии пёрманганата калия и последующего пламенно-фотометрического опреде ления калия в осадке (,2 .

Недостатком этого способа выделения сульфат-ионов является необходимость строгого соблюдения соотношения хлорида бария и перманганата.- калия, сложность получения осадка и переведения его в раствор с помощью аммиачного раствора этилендиаминтетрауксусной кислоты.

С цепью упрощения и повышения точности анализа ионь бария вводят в сходный раствор в виде малорастворимой соли фосфата бария и калия. В результате образования сульфата бария происходит растворение двойной соли, и в раствор переходит Количество калия, эквивалентное содержанию сульфа-р-иона. Далее калий, перешедший в анализируемый раствор, определяют на пламенном фотометре.

Двойной фосфат бария в калия легко растворим в кислой среде, поэтому реакцию выделения сульфата бари9 предлагаемым способом нужно проводить в среде, близкой к нёйтральвой (рН S-7).

Пример. 20 мл иссяедзгемого раотвора помещают в котпеские колбочки емкостью 75 мп, добавляют 2-3 капли раствора индикатора метилового оранжевого и нейтрализируют раствором КаОН до оранжв во-желтой окраски, добавляют SO мг сухого двойного фосфата бария и калиа и перемешивают в течение Ю мин механической или магнитной мешалкой. Затем осадок отделяют центрифугированием, и в фильтрате О1феделяют содержание калия на любом пламенном фотометре.

Для построения калибровочного графика точно таким же образом обрабатывают стандартные растворы с содержанием О, 100, 2ОО, ЗОО, 4ОО, 5ОО мг/л Н 804 . По результатам фотометрироваяия фильтратов стандартных растворов строят калибровочный график и по нему определяют содержанке сульфат ионов в пробах.

Поскольку по предлагаемому способу при образовании осадка сульфата бария в анализируем ьА раствор преходит эквивалентное количество калия, по которому проводится определение сульфатов, осадок сульфата бария фактически в анализе не используется. Поэтому способ дает более точные и правильные результаты в присутствии посто- ронних ионов. Переход калия в раствор из Фосфорной соли возможен лишь при связььвании в какое-либо труднорастворимое соединение ионов бария или фосфа1 -ионов. Для этого необходимо, чтобы растворимость такого соединения по крайней мере была в

несколько раз меньше растворимости смешанной соли фосфата бария и калия, т.е. близка к растворимости сульфата бария. Вицеств с такой низкой растворимостью очень мало.

Другим важным преимуществом является простота способа. Исклкиение большого числа операций не только ускоряет анализ, но и повышает его точность.

Формула изобретения

Способ пламенно-фотометрического определения сульфат-ионов по количеству ионов калия, включающий предварительное выделение сульфат-ионов в виде труднорастворимой соли сульфата бария, отличающийся тем, что, с целью упрощения и повышения точности анализа, ноны бария вводят в виде избыточного количества малорастворимой двойной фосфорной соли бари и калия.

Источники информации, принятые во вниМвние при экспертизе:

1.Полуэктов Н. С. Методы анализа по фотометрии пламени. Химия, 2-е изд., 1967, с. 305-ЗО6.

2.Авторское свидетельство СССР

NO 472280, кл. G 01 Н 1/28, ЗО.05.75.