Способ получения свинца углекислогоОСНОВНОгО для пЕРлАМуТРОВыХ пАСТ Советский патент 1981 года по МПК C09C1/14 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СВИНЦА УГЛЕКИСЛОГО - ОСНОВНОГО ДЛЯ ПЕРЛАМУТРОВЫХ ПАСТ

водной среде при нагревании до 80ЮО С в присутствии муравьиной или уксуснокислой соли кобальта в количестве 0,001-0,02 молей на один моль свинца с последующим охлаждением полученной суспензии до бО-ТО С со скоростью 10 - 15°С в минуту.

Пример 1.В реактор с ме- шалкой загружают 3,5 л дистиллированной воды, 0,29 кг уксусной кислоты и 0,9 кг окиси свинца и перемешивают смесь 2 ч. при комнатной температуре. Затем вносят в реактор 0,08 кг активированного угля, перемешивают его содержимое 20 мин и фильтруют. Получают 4 л прозрачного раствора свинца уксуснокислого основного с содержанием свинца около 210 г/л. Отдельно в аппарате с мешалкой нагревают до кипения 48 л дистиллированной воды. В «.кипящую воду вводят 4 л раствора мочевины с концентрацией 240 г/л, 0,32 г однозамещенного фосфата аммония и 4 л раствора приготовленного выше ацетата свинца, в который предварительно вводят 0,4 л 1%-го раствора уксуснокислого кобальта (0,005 моль соли кобальта на один моль свинца). Смесь выдерживают при 95°С в течение 30 мин и охлаждают со скоростью 10°С в мин до 60°С. Получают суспензию свинца углекислого основного, кристаллы которого под микроскопом имеют вид гексагональных пластинок размером около 30 мкм. Кристаллы в отраженном свете имеют красный цвет. Осадок отделяют деконтацией ДJ:я переработки в перламутровую пасту.

П р и м ё р 2. Процесс ведут по примеру 1, но реакционную смесь выдерживают при 95°С в течение 20 мин и охлаждают до 70°С со скоростью 15° в мин.Получают суспензию кристаллов, которые в отраженном, свете окрашиваются в синий цвет.

Пример 3. Процесс ведут по примеру 1, но вместо уксуснокислого кобальта используют муравьинокислый кобальт в количестве 0,005 моль один моль свинца.

Получают продукт по цвету, размеру и форме кристаллов такой же, как в примере 1.

Пример 4. Процесс ведут по примеру 1, но уксуснокислый кобальт вводят в количестве 0,001 моль на один моль свинца, реакционную смесь выдерживают при 100°С в течение 15 мин и охлаждают до 70°С со скоростью 15°С в мин.

Получают суспензию, содержащую смесь желтых и зеленых кристаллов размером от 5 до 30 мкм, которая в отраженном свете имеет желто-зеленый цвет.

П р и м е р . 5. Процесс ведут по примеру 1/ но уксуснокислый кобальт.

вводят в количестве 0,002 моль на один моль свинца, реакционную смесь выдерживают при 80°С в течение 60 мин и охлаждают до 70°С со скоростью 10°С в мин.

Получают суспензию кристаллов желтого цвета. Маточный раствор имеет светло-коричневую окраску вследствие реакции избытка соли кобальта с мочевиной .

Таким образом, приведенные примеры показывают, что цвет кристаллов в отраженном свете зависит от количества введенной соли кобальта, температуры и времени нагревания смеси реагентом. Изменяя эти условия, можно получить кристаллы свинца углекислого основного любой желаемой оптической окраски. Отклонение от указанных параметров процесса приводит к ухудшению качества продукта, так, количество соли кобальта менее 0,001 моль на один моль свинца дает очень слабую желтую краску, а более 0,02 - приводит к окраишванию маточного раствора, неблагоприятно влияющего на качество перламутровой пасты. При повышении температуры синтеза выше 100С получается смесь кристаллов разных по цвету и размеру, а при температуре ниже 80°С практически полностью прекращается рост кристаллов в связи с прекращением гидролиза мочевины. Время охлаждения полученной суспензии до 60-70°С должно быть минимальным чтобы исключить нежелательное изменение цвета.

Изобретение позволяет получить оптически окрашиваемый продукт любого цвета для перламутровых паст и тем самым улучшить качество и расши.рить ассортимент пластмассовой фурнитуры.

Формула изобретения /

1 .Способ получения свинца углекислоЬо основного для перламутровых паст включающий взаимодействие соли свинца монокарбоновой кислоты с мочевиной в водной среде при нагревании до 80100°С, охлаждение полученной, суспензии и отделение из нее осадка, отличающийся тем, что, с целью получения целевого продукта в оптически окрашиваемой форме, взаимодействие исходных продуктов проводят в присутствии добавки соли кобальта.

2.Способ по П.1, отличающ и и с -я тем, что в качестве соли кобальта используют муравьинокислый или уксуснокислый кобальт в количестве 0,001 - 0,02 моль на один моль свинца.

3.Способ по П.1, отли ч ающ и и с я тем, что охлаждение суспензии до 60 - 70с ведут со скоростью 10-15е в минуту.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент США 3706585, кл. 106-291, опублик,, 1972.

2.Патент ОНА 3123485, кл. 106-148, опублик. 1964.

3.Авторское свидетельство СССР 592755, кл. С 01 G 21/14, 1975.