4-метокси-фенил-изопропкламин получается обычно электрохимически восстановлением р-нитроанетола (4-метокси-фенил-нитропропилена). Иногда удобнее восстановление проводить в две фазы, например, сначала при помощи цинковой пыли и уксусной кислоты восстановить р -нитроанетол до 4-метокси-фенил-ацетоксима (Ann., том 332, стр. 318, 1904 г.), а последний амальгамой натрия в уксусно-кислой среде перевести в 4-метокси-фенилизонропиламин (Berichte, т. 43, ст. 189).
Автор настоящего изобретения нред,иагает получать 4-метокси-фенил-изопропиламин восстановлением ,6-нитроанетола в две фазы: сначала железом в уксусно-кислой среде до 4-метоксифенил-а ;етоксима, затем далее одним из известных методов, например, амальгамой натрия.
Замена при восстановлении цинка железом приводит к более гладкому течению процесса, хорошему качеству и выходу (92%) продукта.
При восстановлении ацетоксима амальгамой натрия выход 4-метоксифенил-изопропила.шна достигает 35%,
в то как непосредственное электрохимическоевосстановление
р -нитроанетола дает 20%-и выход соли амина.
При м е р. 96, 5 г. (0,5 моля) f -иитроанетола растворяется в 1490 мл 80%-й уксусной кислоты и к раствору постепенно добавляется 120 г мелких железных или чугунных опилок. Восстановление идет с заметным са.моразогреванием. Реакционную массу вы.чивают в воду, выделившееся масло извлекают эфиром и нейтрализуют содой. Далее эфирный раствор сушат пoтaшo и после отгонки эфира получают около 83 г (92%) оксима, плавящегося при 63-65°.
Предмет изоб)етения.
Способ получения 4-метокси-фенилизопропиламина, отличающийся тем, что 4-метокси-фенил-нитронропилен восстанавливают сначала железом в уксусно-кислой среде и полученньи 4-метокси-фенил-ацетоксим восстанавливают далее известным способом до амина.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Способ получения органопрепаратов | 1938 |
|
SU59392A1 |
ПРОИЗВОДНЫЕ ПИПЕРИДИНИЛМЕТИЛОКСАЗОЛИДИН-2-ОНА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ИХ ОСНОВЕ | 1996 |
|
RU2175970C2 |
Способ получения замещенных 3-(2/4-фенил-1-пиперазинил/-этил) индолинов или их солей или их четвертичных аммониевых солей | 1972 |
|
SU489322A3 |
Способ получения производных аминопропанола или их солей, рацематов или оптически-активных антиподов | 1975 |
|
SU586835A3 |
ПРОИЗВОДНЫЕ ПИПЕРАЗИНА, СПОСОБ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ И ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ | 1997 |
|
RU2180660C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ | 1973 |
|
SU404229A1 |
Способ получения производных фенилалканкарбоновых кислот,их солей, сложных эфиров или амидов | 1976 |
|
SU618038A3 |
ПРОИЗВОДНЫЕ АМИНО(ТИО)ЭФИРОВ, СПОСОБЫ ИХ ПОЛУЧЕНИЯ, ФАРМАЦЕВТИЧЕСКАЯ КОМПОЗИЦИЯ НА ИХ ОСНОВЕ И СПОСОБ ЕЕ ПОЛУЧЕНИЯ | 1995 |
|
RU2155753C2 |
Способ получения производных бутирофенонпирролидина или их солей | 1973 |
|
SU548206A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ | 1973 |
|
SU404239A1 |
Авторы
Даты
1941-01-01—Публикация
1939-07-21—Подача