Способ получения раствора для формования ионообменных нитей Советский патент 1978 года по МПК D01F6/28 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА ДЛЯ ФОРМОВАНИЯ ИОНООБМЕННЫХ НИТЕЙ номеров, не вошедших в реакцию, составляет 8%;.после отгонки 0,7%. Рас твор имеет сильный характерный запах МВП. В прядильной раствор добавляют 0,5% концентрированной соляной кислоты, затем раствор перемешивают при 70.С в течение 30 мин. Вязкость раствора при добавлении соляной кислоты практически не изменяется, а запах МВП исчезает. К полученному раствору добавляют 0,3 вес.% эпоксидной смолы ЭД-20, затем раствор нагревают до 60°С- и перемешивают при этой температуре 30 мин Из данного раствора формуют нить п известному способу. Вытянутая нить им ет прочность 26 гс/текс, удлинение 22%. Для сравнения формуют нить из рас твора, полученного в аналогичных условиях/ но без добавления соляной кис лоты. При формовании ощущается силь- ный запах МВП, который не исчезает в процессе промывки и вытягивания. Нить имеет прочность 23 гс/текс, удлинение 18%. 2. В колбу на 250 см с мбшалкой и обратным холодильником загружают реакционную смесь, состоящую из 75 вес. ч. ДМСО, 15 вес.ч. акрилонитрила, 10 вес.ч. 4-винилпиридина (4-ВП) и 0,15 вес.ч. азоДинитрила Полимеризацию осуществляют аналогично примеру 1. Весовая доля после демономеризации составляет 0,5% В раствор добавляют при перемешивании 0,3% ледяной уксусной кислоты и Ювес 15%-ного раствора эпоксидной смолы ЭД-5 в даСО и 1,0 вес.% соляной кислоты. Полученный раствор формуют в осади тельную ванну, содержащую 50% ДМСО и 50% воды. Полученную нит вытягивают В б раз в две стадии: в пластификаци онной ванне и вытяжной трубе с электрообогревом при 2QO°C. Вытянутая нить имеет прочность 32 гс/текс, удлинение 17%, Полная об1(енная емкость гшт 2 , 4мг-.акв/г по 0,.1 л и. lid . Полученную нить подвергают гидролизу 1О%-ным раствором едкого натра в течение 30 мин при 80°С. Волокно обладает амфотернымй свойствами, СОВ по кислым группам 4,5 мг-экв/г, СОЕ по основным группам 2,2 мг.экв/г. , Нить не изменяет фйзико-механь еск показатели и обменную емкость после 1 циклов регенерации 5%-ным раствором едкого натра. ПуТем N -алкилирования полученной нити 5%-ным водным раствором эпихлоргидрина при в течение 30 мин получают нить со свойствами сильного основания, СОЕ по NaCE . составляет 1-1,5 мг-зкв/г. Пример 3. Аналогично примеру 1 осуществляют процесс полимеризации и демономеризации. В полученный прядильный раствор вводят 1% соляной кислоты от веса раствора. Формование и вытяжку нити осуществляют аналогично примеру 2. Полученную нить подвергают гидролизу 10%-ным раствором едкого натра в течение 30 мин при 80°С. Нить обладает амфотернымй свойствами. СОЕ по кислым группам 4-5 мг-экв/г, СОЕ по основным группам 2,2 мгчэкв/г. Пример 4. Аналогично примеру 1 осуществляют процесс полимеризации и демономеризации. В раствор вводят 0,1% соляной кислоты от веса раствора. Формуют нить по известному способу. Нить имеет прочность 25 гс/текс, удлинение 18%. При формовании запаха мономеров не ощущают. Ионообменные свойства аналогичны свойствам нити, описанной в примере 2. Пример 5.В колбу на 250 см с мешалкой и обратным холодильником загружаютреакционную смесь, состоящую из 75 вес.ч. растворителя - диметилацетамида (ДМАА), 15 вес.ч. акрилонитрила, 10 вес.ч. МВП и 0,15 вес.ч. азбдинитрила. Реакционную смесь нагревают до и проводят реакцию при данной- температуре в течение 120 мин, весовая доля полимеров, не вошедших в реакцию, составляет 7%, после отгонки 0,6%. В раствор добгпляют при переманивании 0,3% ледяной уксусной кислоты и 10 вес.ч. 15%-ногр раствора эпоксидной смолы ЭД-5 в ДМАА. Запах МВП практически отсутствует, формование и вытяжку нити осуществляют аналогично, примеру 1. Пример 6. В колбу на 250 см с мешсшкой и .обратным холодильником загружают реакционную смесь, состоящую из 75 вес.ч. растворителя - диметилформамида (ДМФ), 15 вес.ч. акрилонитрила, 10 вес.ч. МВП и 0,15 вес.ч. азодинитрила., Реакционную смесь нагревают до 70°С и проводят реакцию при данной температуре в течение 180 мин. Весовая доля МВП после демономеризации составляет 0,4%. В раствор добавляют при перемешивании 0,3% ледяной уксусной кислоты и 10 вес.ч. 15%-ного раствора эпоксидной смолы ЭД-5 в ДМФ. Запах МВП отсутствует. Формование и вытяжку нити осуществляют аналогично примеру 1. Пример 7. В колбу на 250 см с мешалкой и-обратным холодильником загружают реакционную смесь, состояШУЮ из 75 вес.ч. растворителя - ДМАА, , вытяжку нити осуществляют аналогично примеру 1. таким Образом, предлагаемый способ позволяет устранить загазованность,,. помещений при получении ионообменных волокон и повысить техиику безопасности в производственных помещениях. Формула изобретения .е оЛЬО от веса раствора. Источники информации, принятые во, - Г АвтСрскоГс виГе ьство СССР J i. 5л. С 08 Т 220/48, 1973. , .„„ Японии 13142, 2 Патент ЯПОНИИ кл. о в ж:з.